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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求原因。XRF分析中原本不含有Cr，分析结果却含有大量的Cr
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stc723

金虫 (正式写手)

[求助] 求原因。XRF分析中原本不含有Cr，分析结果却含有大量的Cr 已有2人参与

样品为生物质原料不完全燃烧的产物，按理说生物质中是不含有Cr的，要是有也会量很少，但是分析结果中却是Cr的含量为20%多，还含有10%多的Zr，不知道是为什么，是不是XRF分析出了问题？对XRF分析不了解，XRF分析会出现这种分析错误吗？求助，很急，谢谢了。
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1楼 2013-12-27 14:42:51
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sungarry

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【答案】应助回帖

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stc723: 金币+3, ★有帮助 2013-12-27 15:01:46
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来 2013-12-28 06:26:36
首先要知道一点，XRF所测的元素有限，理论上来说现在可以测到的范围是从Na到U，而且有可能楼主所用的测试方法应该不是用的标准样品法，而是归一法。

如果如上面所说的话，该生物质中大部分的元素应该是C H O N之类不能被XRF检测到的元素。所以能被XRF所测到的元素总量应该很低（几百ppm~几万ppm），那么相应的Cr或者Zr在这部分中所能占的比例就会出现如楼主所测得的10%，30%之类的结果了。
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2楼2013-12-27 14:59:23
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mgamee

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stc723: 金币+2, ★有帮助 2013-12-27 15:07:06
若怀疑仪器有问题，可以用合金标准块进行测试，对比结果。
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3楼2013-12-27 15:03:39
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stc723

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sungarry at 2013-12-27 14:59:23
首先要知道一点，XRF所测的元素有限，理论上来说现在可以测到的范围是从Na到U，而且有可能楼主所用的测试方法应该不是用的标准样品法，而是归一法。

如果如上面所说的话，该生物质中大部分的元素应该是C H O N之 ...

您说的对，但是生物质中的C H O N大部分别烧掉了，我看别人测试的生物质残渣里面可能含有Mg、Ca、Al、Fe等，我这里面不知道为什么含有Cr这么多，是不是测试分析图谱分析的不对呢，您对XRF分析了解吗？
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4楼2013-12-27 15:05:19
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mgamee

新虫 (初入文坛)
你用的XRF是需要人工分析的吗？
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5楼2013-12-27 15:11:48
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stc723

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mgamee at 2013-12-27 15:11:48
你用的XRF是需要人工分析的吗？

我是送样去让别人检测的，我不懂，图谱是电脑自己对应分析的吗？这个测试是怎么样的一个流程呢？
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6楼2013-12-27 15:16:26
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sungarry

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【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by stc723 at 2013-12-27 15:05:19
您说的对，但是生物质中的C H O N大部分别烧掉了，我看别人测试的生物质残渣里面可能含有Mg、Ca、Al、Fe等，我这里面不知道为什么含有Cr这么多，是不是测试分析图谱分析的不对呢，您对XRF分析了解吗？...

Cr还有可能偏高的原因是因为Cl的干扰，峰重叠导致的数据偏高这个没有很好的办法解决。

还有可能原因，针对样品特别稀薄，没有很密实的结构的情况下，由于XRF是归一法计算而且靶材是Rh靶的时候，软件是不会把Rh的含量计算进去，建议你手动添加下Rh元素再重新计算试试。
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7楼2013-12-27 15:24:16
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sungarry

捐助贵宾 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by stc723 at 2013-12-27 15:16:26
我是送样去让别人检测的，我不懂，图谱是电脑自己对应分析的吗？这个测试是怎么样的一个流程呢？...

原来不是你自己做的测试。。。是送检的。。。。不满意的话，可以让对方复检，实在不行可以联系下我，具体信息可以看我的主页。
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stc723
8楼2013-12-27 15:34:45
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stc723

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by sungarry at 2013-12-27 15:34:45
原来不是你自己做的测试。。。是送检的。。。。不满意的话，可以让对方复检，实在不行可以联系下我，具体信息可以看我的主页。...

真的谢谢您的帮助！！
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9楼2013-12-27 16:10:57
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mgamee

新虫 (初入文坛)
不知道你这边的精度是多高？我这边也可以帮忙免费检测。
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10楼2013-12-27 17:14:40
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