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cvdfh

金虫 (小有名气)

[交流] 制备分子筛过程中,模版剂去除问题讨论

请教,在合成分子筛过程中,模版剂去除的方法有哪些呢?本人在做的时候是用焙烧(N2+air)法,是否一直通入N2,可行?
那样.还有些其它的什么方法呢>?
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海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚
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wrangler

木虫 (正式写手)

文献上有一些,remove organic templates from porous materials

★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
段雪等提出两步法微波辐射脱除膜剂。
2楼2008-01-03 16:55:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
一般有焙烧法,溶剂萃取法,

焙烧的时候,但是为了脱除模板剂,不建议用N2,最好使氧气浓度高点,利于燃烧充分,并在300度左右停留一定时间。
3楼2008-01-03 17:21:36
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢应助了!
1。焙烧法:空气中就可以,氧的浓度高 有利于模板剂的氧化分解 但是太大了也不好,温度最好别超过550
2.萃取法:一般用热乙醇萃取
3。微波加热:这种方法去除效果也不错。

4。超临界液体萃取法。
5。使用臭氧,二氧化氮等氧化去除模板剂。
4楼2008-01-03 18:48:55
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zhudj

木虫 (正式写手)

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!
直接在空气中程序升温,升温速率要慢,快了结构会塌陷吧。我一般是室温到200度120分钟保温10分钟,然后200到400度120分钟保温10分钟,再400到550度120分钟,保温180分钟,做MCM期间有大量褐色浓烟冒出,样品变为棕色,是正常现象,烧完了是白色的。
5楼2008-01-03 19:44:41
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花落知多少

金虫 (小有名气)

学习了.请问楼上的.微波加热这种方法是怎么操作的呢?
6楼2008-01-04 10:34:46
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glove

新虫 (正式写手)

我们通常除模板剂是用管式炉在空气中煅烧的办法
7楼2008-01-04 16:01:18
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zhujian19860418

银虫 (正式写手)

要控制好温度,温度不要高于分解温度太高。另外,通空气焙烧比较好的。
8楼2008-01-05 17:29:00
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zilong272

银虫 (小有名气)

这么多方法,有么有什么原理上解释的呢?谢谢拉。这些都是大家的实验心得吧
9楼2008-01-11 10:07:06
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hj19842003

木虫 (正式写手)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):谢谢关注~
如果不是想回收模板剂的话,也可以采用直接反应法,就是根据分子筛和模板剂的化学性质选择一种合适的溶剂或反应物,把模板剂去除掉,但不要破坏分子筛的结构.
不要等到失去了, 才想到要去珍惜.
10楼2008-01-11 13:39:25
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