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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云

[交流] r-氧化铝和氧化硅等载体如何计算表面羟基数目

最近在做一种新催化剂,利用活性组分与载体表面羟基反应,但是在不知道载体表面羟基数目的情况下,很难确定活性组分的加入量,请问各位有没有测定载体表面羟基的方法?
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zhang2005000005

木虫 (著名写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢应助~
可以用热重差热分析,根据失重曲线失水量即可判定表面羟数目,一般200度以前为物理吸附水
乐观积极的心态面对一切的挑战
2楼2008-01-03 11:50:26
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助!
用固体NMR定量看看
已知样品重量,已知单位个数H的型号强度,测试
应该可以搞定
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2008-01-03 18:47:37
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

有个问题是是否所有表面羟基都是可接近基团
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
4楼2008-01-03 18:48:36
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zlxqwer

金虫 (著名写手)

我也遇到这样的问题,下面这篇文献有提到的

★ ★
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢热心提供文献了!
我也遇到这样的问题,这篇文献中有这方面的,你可以看看,咱们讨论讨论,
5楼2008-01-03 20:12:53
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jacklu

木虫 (正式写手)

★ ★
eric2004(金币+2,VIP+0):多谢您热心应助!
这个问题,我在大约半年前曾经在这里提问并寻求过解决的方法。
大概说一下,如果你是在做负载的话,可以通过查阅文献,估计出表面羟基的含量,然后估计一个量来先试试,然后变更载体的量试验,这样比较实用。因为负载过程中的影响因素太多,在这一个问题上花费太多的时间并不值得,因为到现在为止,无论是滴定法,还是红外法,还是固体NMR魔角旋转,还是上面所提到的热失重,结果互不相同。就以国际上比较认可的红外法而言,而且如果你需要焙烧载体的话,那样测定就需要特殊的配件,一般的红外根本测不了,而且国内只有少数几个地方才有;而新起的固体NMR,要测羟基的话,需要魔角旋转,也只有几个地方有,测硅和铝的话,往往有不准。但这些并不是做不到,我想如果你试一下,如果负载确实有效果的话,再去测定或许不迟。我也曾费尽心机,力求完美,最后发现还是先以试验加估算来绕行。当然,这可能是我才疏学浅所致,不要误人子弟为善。
1、旅行比上课重要;2、主见比顺从重要;3、兴趣比成绩重要;4、良知比对错重要;5、幸福比完美重要;6、信仰比崇拜重要;7、成长比赢输重要;8、察己比律人重要
6楼2008-01-05 03:05:19
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lxg831210

木虫 (著名写手)

神马都是浮云

多谢各位热心指导,我用载体和氢氧化钠反应进行了粗测,先200度脱去物理吸附水,再加入氢氧化钠以氮气带出脱掉的水,无水带出时根据加入的氢氧化钠量估算表面羟基,效果还可以
7楼2008-01-05 09:21:03
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