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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 测试TPR时基线一直漂是检测器坏了吗
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jeason8866

银虫 (小有名气)

[交流] 测试TPR时基线一直漂是检测器坏了吗

做TPR测试时，TCD的基线一直往上走，飘得厉害，会掩盖一些样品的还原峰，是不是检测器坏了
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1楼 2008-01-03 08:42:21
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jeason8866

银虫 (小有名气)
打算赶紧补充点数据，好准备写论文了，谁想到仪器又坏了，郁闷啊
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2楼2008-01-03 08:45:41
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
TPR 的基线漂移属于正常现象   但是漂的太厉害就有问题了
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3楼2008-01-03 09:37:51
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
好像是漏气！

或者是随着温度的升高，催化剂层的阻力增大，通过的载气流速减少！

可以用适当粒径的催化剂、减少床层的阻力试一下！
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4楼2008-01-03 10:32:18
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nkzjw

木虫 (正式写手)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
基线漂动主要是和气体的流速有关，如果是在低温恒温时漂移很明显的话，一般是发生了漏气。
如果是在升温阶段，出现少许的漂移，则是如楼上所说的，催化剂测床层阻力问题了。TPR一般0.02g左右就够了。
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5楼2008-01-03 11:00:39
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jeason8866

银虫 (小有名气)
对呀，就是在低温走基线的时候，基线也是斜的，而且走的是旁路，不经过样品管，难道真是漏气？
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6楼2008-01-03 12:55:01
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jeason8866

银虫 (小有名气)
仪器坏之前，作了一个活性炭的样品，结果明显是错误的，而且样品管也被烧得黑乎乎的，有没有可能是哪里堵了？
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7楼2008-01-03 13:05:48
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wangyuelun

金虫 (正式写手)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！经验很重要！
我以前作过也是基线漂移，后来发现是漏气，把漏的地方修好就行了，楼主，你也可以先查一下漏
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8楼2008-01-03 14:05:49
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):单气路，双气路，有气、不漏气，就是好气路！呵呵，
最好是单气路结构，双气路的很容易出类似的问题
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台电的X19+是相当的 不 稳定
9楼2008-01-03 22:23:13
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jeason8866

银虫 (小有名气)
buffaloli(金币+0,VIP+0):如果检测器坏了，可能不是现在这样了。也可能热岛斯不平衡了。
一般都是那个地方漏气啊，我们也检漏了，但是没有找到，我们走旁路基线也是倾斜的，那么样品管的连接处应该是不漏气的，而且冷凝的地方也不漏其。其余的管线部分，漏气的可能性大吗？
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10楼2008-01-04 10:07:33
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