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fade92

木虫 (小有名气)

[求助] 苯甲醚是否溶于溴苯,或者溶于甲醇

用甲醇钠与溴苯反应,产物分层,不知道怎么回事,望大神指导
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屌丝迟早会逆袭
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rzuowei

银虫 (正式写手)

反应溶剂是甲醇吧,是否考虑添加一定比例甲苯做助溶剂?
本人有机合成工艺研发,欢迎同行交流!
2楼2013-12-22 20:31:45
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fade92

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by rzuowei at 2013-12-22 20:31:45
反应溶剂是甲醇吧,是否考虑添加一定比例甲苯做助溶剂?

对,为啥会分层?

[ 发自小木虫客户端 ]
屌丝迟早会逆袭
3楼2013-12-23 11:04:45
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rzuowei

银虫 (正式写手)

我猜测原因是这样:反应不是生成溴化钠吗?查了下,溴化钠微溶于醇。这样一来,盐析效应导致甲醇对溴苯和苯甲醚的溶解性下降,产生分层现象。苯甲醚应该是溶于溴苯和甲醇的,但是溶解度多大,查不到具体数据。

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本人有机合成工艺研发,欢迎同行交流!
4楼2013-12-23 14:01:26
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fade92

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by rzuowei at 2013-12-23 14:01:26
我猜测原因是这样:反应不是生成溴化钠吗?查了下,溴化钠微溶于醇。这样一来,盐析效应导致甲醇对溴苯和苯甲醚的溶解性下降,产生分层现象。苯甲醚应该是溶于溴苯和甲醇的,但是溶解度多大,查不到具体数据。

这个实验具体应该注意一些啥?苯甲醚和溴苯沸点很接近,用气谱能够检测得出来吗?
屌丝迟早会逆袭
5楼2013-12-23 15:45:03
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rzuowei

银虫 (正式写手)

没有做过相同反应。我觉得这不是好路线。直接用苯酚/硫酸二甲酯甲醚化不好吗?除了硫酸二甲酯剧毒外,成本低且好分离。实在要用这个方法做,我想该注意的事项还是原料配比,反应温度、时间及后处理。甲醇钠的含量是否够,是否需要催化剂,如果不引入高沸点溶剂反应温度是否足够。我想甲醇钠要过量一些,尽量让溴苯完全反应掉,不然与苯甲醚分离很是问题。至于气谱的监测,问题不算很大。最好用非极性柱,苯甲醚沸点153.8度,极性略大。溴苯156.2度,极性小些。柱温要低一些,比如110度。苯甲醚会先出峰。跟你身边的人商量吧,远水解不了近渴。。
本人有机合成工艺研发,欢迎同行交流!
6楼2013-12-23 20:49:23
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