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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 苯甲醚是否溶于溴苯，或者溶于甲醇
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fade92

木虫 (小有名气)

[求助] 苯甲醚是否溶于溴苯，或者溶于甲醇

用甲醇钠与溴苯反应，产物分层，不知道怎么回事，望大神指导
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屌丝迟早会逆袭
1楼 2013-12-22 13:06:03
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rzuowei

银虫 (正式写手)
反应溶剂是甲醇吧，是否考虑添加一定比例甲苯做助溶剂？
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本人有机合成工艺研发，欢迎同行交流！
2楼2013-12-22 20:31:45
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fade92

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rzuowei at 2013-12-22 20:31:45
反应溶剂是甲醇吧，是否考虑添加一定比例甲苯做助溶剂？

对，为啥会分层？

[ 发自小木虫客户端 ]
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屌丝迟早会逆袭
3楼2013-12-23 11:04:45
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rzuowei

银虫 (正式写手)
我猜测原因是这样：反应不是生成溴化钠吗？查了下，溴化钠微溶于醇。这样一来，盐析效应导致甲醇对溴苯和苯甲醚的溶解性下降，产生分层现象。苯甲醚应该是溶于溴苯和甲醇的，但是溶解度多大，查不到具体数据。
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fade92
本人有机合成工艺研发，欢迎同行交流！
4楼2013-12-23 14:01:26
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fade92

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by rzuowei at 2013-12-23 14:01:26
我猜测原因是这样：反应不是生成溴化钠吗？查了下，溴化钠微溶于醇。这样一来，盐析效应导致甲醇对溴苯和苯甲醚的溶解性下降，产生分层现象。苯甲醚应该是溶于溴苯和甲醇的，但是溶解度多大，查不到具体数据。

这个实验具体应该注意一些啥？苯甲醚和溴苯沸点很接近，用气谱能够检测得出来吗？
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屌丝迟早会逆袭
5楼2013-12-23 15:45:03
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rzuowei

银虫 (正式写手)
没有做过相同反应。我觉得这不是好路线。直接用苯酚/硫酸二甲酯甲醚化不好吗？除了硫酸二甲酯剧毒外，成本低且好分离。实在要用这个方法做，我想该注意的事项还是原料配比，反应温度、时间及后处理。甲醇钠的含量是否够，是否需要催化剂，如果不引入高沸点溶剂反应温度是否足够。我想甲醇钠要过量一些，尽量让溴苯完全反应掉，不然与苯甲醚分离很是问题。至于气谱的监测，问题不算很大。最好用非极性柱，苯甲醚沸点153.8度，极性略大。溴苯156.2度，极性小些。柱温要低一些，比如110度。苯甲醚会先出峰。跟你身边的人商量吧，远水解不了近渴。。
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6楼2013-12-23 20:49:23
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