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yaodunfan

金虫 (小有名气)

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[求助] 耶拿TOC仪2100测试微生物、针铁矿、乙酸钠混合反应后的样品，平行样测试结果越来越小已有2人参与

我们实验室使用的德国耶拿TOC分析仪2100，已经使用至少4年了，大小问题不断，最近出现了一个棘手的问题，在这里请教下大家。
2013.12.16.测试我的液体样品TC/TIC，发现同一个样所测得的值一个比一个小，而且下降幅度很大，比如TIC第一针平行样测得30mg/L,到第二针平行样的时候就只有20mg/L了，再第三针的话就只有10mg/L了，第四针就只有几mg/L了。2013.12.20.测试我的气体样品TIC，也是类似的结果。总结的现象就是开始两个样下降幅度不大，越往后测下降幅度越大，而且主要是TIC。在含TIC不大的样品中测试TC，下降幅度不大，在含TIC大的样品中测试TC的话，下降幅度就大。就大。
另外，用标样进行测试，平行性很好。并且我们实验室使用这台仪器的所有人当中，只有我的样品在这周内出现了这种情况，以前的样品都不会。（我的样品是微生物、针铁矿、乙酸钠混合反应后在不同时间点取样测试的，样品测试前均经过离心过滤稀释，并且所用进样针和我的测试手法不变。）
我想标样测试正常就应该不是仪器的问题，测试过程和手法不变并且只是从这周开始才出现的现象，而且只有我的样会这样，是不是我的样在最近的反应时间里出现了什么变化。但是我的反应已经进行了三个月了，现在已经接近尾声了，理论上应该不会这样，并且我以前做过类似的实验也不会这样。
另外，这台仪器一直毛病不断，最近的毛病是A.链接800度TC燃烧管和TIC反应管的那段内径很细的弯弯曲曲的玻璃管理总是积水，这个是近一个月出现的现象，以前不会。（我们液体进样量200微升，可能是进样量太大了，但是这个进样量一年前就是这样了，以前一直没积水的。）B.出峰时间有的时候会莫名其妙的提前或推后，但是不影响测试结果的准确性。C.这周开始峰型变宽，但是也不影响测试结果的准确性。D.低浓度（10mg/L以下）测不准，这是我所知道的4年以来一直存在的问题，好像是检测器的问题，但是检测器比较贵吧，也不能说换就换。
啰嗦了这么多，我现在想亟待解决的是为什么只有我的样会越测越小！！其他的文字均是辅助性文字。
如果有人能教教我，那就真的是太好了。