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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 急求各位大神，问下水热法制备的MnCo2O4的XRD晶型不明显，几乎没有！！！！
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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)

[求助] 急求各位大神，问下水热法制备的MnCo2O4的XRD晶型不明显，几乎没有！！！！ 已有2人参与

我参考是JACS上面的一篇文章，具体是先将Mn、Co的醋酸盐溶于96ml乙醇中，搅拌10min,然后再加入1.2ml水，2ml氨水，再搅拌10min,然后80℃水浴20h,将产物转移到200ml晶化釜150摄氏度3小时。最后的产物离心水洗醇洗，80℃真空12h.
可是XRD就是不对，所以想请教各位我具体哪一步骤出错了！谢谢了
很急啊！！！！！！！   
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做最好的自己！
1楼 2013-12-20 12:15:32
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匿名

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2楼2013-12-20 13:29:09
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匿名

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-20 14:21:28
南理工胡登平: 金币+5, ★有帮助 2013-12-20 15:46:44
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3楼2013-12-20 13:30:37
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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 古德里安 at 2013-12-20 13:30:37
可能性比较大的是你的水热釜内衬太厚，传热导致内外温差较大，建议延长水热处理时间。

我想问下80℃下的反应作用是什么？这个时候生成的是不是Co和Mn的氢氧化物？150℃是晶型生长？
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做最好的自己！
4楼2013-12-20 15:46:03
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匿名

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5楼2013-12-20 16:07:44
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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 古德里安 at 2013-12-20 16:07:44
沉淀析出后，让初生的沉淀和母液放置一段时间，这个过程称陈化也称熟化。陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶粒逐渐长大。陈化过程中，随着小晶粒的溶解，被吸附、吸留和包藏在沉淀内部的杂质重新进入溶液，可提高 ...

那我80℃能不能用回流？因为是乙醇溶剂。
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做最好的自己！
6楼2013-12-20 17:59:40
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享，欢迎常来！ 2013-12-21 15:33:28
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7楼2013-12-21 13:30:42
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