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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)

[求助] 急求各位大神,问下水热法制备的MnCo2O4的XRD晶型不明显,几乎没有!!!! 已有2人参与

我参考是JACS上面的一篇文章,具体是先将Mn、Co的醋酸盐溶于96ml乙醇中,搅拌10min,然后再加入1.2ml水,2ml氨水,再搅拌10min,然后80℃水浴20h,将产物转移到200ml晶化釜150摄氏度3小时。最后的产物离心水洗醇洗,80℃真空12h.
可是XRD就是不对,所以想请教各位我具体哪一步骤出错了!谢谢了
很急啊!!!!!!!   
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匿名

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2楼2013-12-20 13:29:09
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匿名

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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-20 14:21:28
南理工胡登平: 金币+5, 有帮助 2013-12-20 15:46:44
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3楼2013-12-20 13:30:37
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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 古德里安 at 2013-12-20 13:30:37
可能性比较大的是你的水热釜内衬太厚,传热导致内外温差较大,建议延长水热处理时间。

我想问下80℃下的反应作用是什么?这个时候生成的是不是Co和Mn的氢氧化物?150℃是晶型生长?
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4楼2013-12-20 15:46:03
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匿名

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5楼2013-12-20 16:07:44
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南理工胡登平

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 古德里安 at 2013-12-20 16:07:44
沉淀析出后,让初生的沉淀和母液放置一段时间,这个过程称陈化也称熟化。陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解,大晶粒逐渐长大。陈化过程中,随着小晶粒的溶解,被吸附、吸留和包藏在沉淀内部的杂质重新进入溶液,可提高 ...

那我80℃能不能用回流?因为是乙醇溶剂。
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6楼2013-12-20 17:59:40
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wangtehua

禁虫 (著名写手)


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王晓萌: 金币+1, 谢谢分享,欢迎常来! 2013-12-21 15:33:28
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7楼2013-12-21 13:30:42
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