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duphos

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 请教两个单体的聚合问题?

本人主要做一些有机合成的工作。最近设计实验要合成如下结构的聚合物来考察反应活性:一种单体是对苯乙烯磺酰氯与乙二胺反应制备的单体1
CH2=CH-ph-SO2N-CH2CH2-NH2
另外一种单体是:甲基丙烯酰氯与N,N-二甲基乙二胺反映产生的单体,然后季胺盐化
CH2(CH3)CHC(O)-N-CH2CH2-N(CH3)3Cl-
现在想利用这两种单体聚合。由于本人从来没有做过聚合物反应。
想请教几个问题:
1两个单体的竞聚速率如何判断了,或做如何设计实验来验证。因为两种单体在GC上都不出峰,是不是只有通过HNMR来判断了
2 想调控两种单体在聚合物上的比例来研究对我下一步反应的影响。在具体合成是:是否只能通过调变投料比,然后最终测试得到的聚合物上单体的比例
3:对于这类聚合物,我如何能够将单体和单体的均聚物尽量除去
如果谁知道,千万告诉我一下

[ Last edited by mengbaiyang on 2008-6-3 at 23:24 ]
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hardstones(金币+5,VIP+0):谢谢参与交流!期待进一步关注此帖。回答得真到位:P
duphos(金币+3,VIP+0):谢谢讨论,希望进一步详细说明
首先,你不要急着做共聚,你单个的会不会聚还是个问题,我觉得;
另外,觉得像有这种胺类,而且还有硫,本身有一定的阻聚作用(NH2);
竟聚率的话 可以看相关的书,有些还用什么膨胀计什么的;
后面除去单体的情况,得要看你的具体情况了,要选择沉淀剂.那已经
是后面的事情了.
2楼2008-01-01 21:08:11
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duphos

银虫 (小有名气)

说明

含硫的单体共聚没问题,文献上有相关报道
3楼2008-01-02 08:50:51
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一起飞翔

金虫 (正式写手)


向你们学习

我也是高分子化学的,以后向你们好好的请教呢!!!
4楼2008-01-02 11:58:27
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sansily

你第一个单体做出来了吗?
你的盐酸如何除去?
后处理如何做?

我也在做类似的一个反应,所以想和你请教下,谢谢了
5楼2008-01-03 00:49:49
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duphos

银虫 (小有名气)

回复

不太清楚,第一个单体为什么是盐酸盐了?仅仅是对苯乙烯磺酰氯与乙二胺反应,乙二胺既可以做反应物,又可以做碱,反应出来不是盐酸盐。只需要重结晶既可以纯化。
6楼2008-01-03 08:22:37
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duphos

银虫 (小有名气)

继续说明

合成第一个单体时候,如果您的是盐酸盐,而最后的物质油溶性强,调节pH至碱性,用有机溶解萃取既可。我合成单体1时,乙二胺大大过量,来中和产生的HCl究可以了,
7楼2008-01-03 08:26:35
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sansily

我做的反应的官能团和你的一样
我希望能得到一个聚合度高点的聚合物

反应后生成的产物易溶于水中,用有机溶剂很难萃取出来,我也用过碱来中和。

我觉得体系里面,有乙二胺盐的形式存在,也应该有仲胺盐存在,就是你的磺酰胺和HCl缔合?

你觉得我这样的推论成立吗?要不怎么去解释找个有机物易溶于水?

另外,我想问,你的产物和胺盐如何分离出来的?
你的反应溶剂是什么?
】谢谢你
8楼2008-01-03 12:16:02
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