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2673228047

捐助贵宾 (著名写手)

[求助] 很心急。。。做甲醇氧化测试遇到问题了，请各位师兄师姐帮助下。。。 已有2人参与

我刚看了一点点文献，才开始做贵金属Pt的甲醇氧化，好多不会的，第一次测试就遇到问题，不知道怎么解决，请高人指点啊，谢谢！请问甲醇氧化，是在0.5 M H2SO4 + 1.0 M methanol体系中吗？我用用玻碳电极作工作电极，将样滴在玻炭电极上，Pt电极作辅助电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，扫的循环伏安图和文献上的不一样，文献上是附件一这样的，我的图不知道为什么（见附件二）大家见过吗？是我的参数设置的不对吗？这是我的参数（附件三），麻烦各位看看，是哪地方出了问题啊，谢谢啊。。。这个问题不解决不知道下一步怎么做，太感谢大家了。。。
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甲醇 电氧化

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1楼 2013-12-18 22:05:33
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jermainewt

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Sensitivity选的大一些，看你样品滴的量，一般1.e－003。
起始电位从最低电位开始往高电位扫，对于Ag/AgCl最好不要扫到1.15以上，否则Pt溶解
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2楼2013-12-19 05:53:07
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2673228047

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jermainewt at 2013-12-19 05:53:07
Sensitivity选的大一些，看你样品滴的量，一般1.e－003。
起始电位从最低电位开始往高电位扫，对于Ag/AgCl最好不要扫到1.15以上，否则Pt溶解

好的，谢啦，我去试试，如果有问题再跟你请教。。。
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3楼2013-12-19 14:00:36
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yuanyuan60

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
扫的不是一个完整的图形，设置有问题，甲醇氧化过程需要活化的，建议多扫圈，达到稳态时测出来的数据才准确。电解液没问题，样品要和粘结剂混合均匀后才能滴在玻碳电极上。
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4楼2013-12-21 11:14:47
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引用回帖:
4楼: Originally posted by yuanyuan60 at 2013-12-21 11:14:47
扫的不是一个完整的图形，设置有问题，甲醇氧化过程需要活化的，建议多扫圈，达到稳态时测出来的数据才准确。电解液没问题，样品要和粘结剂混合均匀后才能滴在玻碳电极上。

你好，这是我昨晚做的，参数比原来的改了一下，还是得不到文献上的图，麻烦帮我看看哈。。。开始一段时间测的图是附件前幅图类似的；后三幅图是过一段时间测得，改变不同灵敏度测的。谢谢。。。
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5楼2013-12-21 12:16:39
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2673228047

捐助贵宾 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 2673228047 at 2013-12-19 14:00:36
好的，谢啦，我去试试，如果有问题再跟你请教。。。...

你好，这是我昨晚做的，参数比原来的改了一下，还是得不到文献上的图，麻烦帮我看看哈。。。开始一段时间测的图是附件前幅图类似的；后三幅图是过一段时间测得，改变不同灵敏度测的。谢谢。。。
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6楼2013-12-22 12:16:29
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