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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 环氧改性水性聚氨酯合成制备
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tsh715763534

银虫 (正式写手)

[求助] 环氧改性水性聚氨酯合成制备 已有1人参与

一、物料
IPDI:（工业纯37.5~37.8%）；PBA（酸值0.26，羟值56.21）；1 ,4-丁二醇；DMPA(纯度99.68%)；环氧树脂E-44；三乙胺，乙二胺；按照公式：R={W（IPDI）/E(IPDI)}/{W(PBA)/E(PBA)+W(1,4-丁二醇)/E(1,4-丁二醇)+W(DMPA)/E(DMPA)+W(E-44)/E(E-44)+W(EDA)/E(EDA)} （W为质量，E为-NCO当量或者-OH当量）
二、这两天做单因素分析，想单纯讨论DMPA的量对结果的影响，设计了三个配方（配方截图见下图）。控制R=1.1，环氧树脂含量为6%，BDO为4%，dmpa的质量分数分别为3%、4%、5%。
因为第二个配方是先做的，乳液不透明泛蓝。为了对比参考，分别设计了第一个和第三个，但是结果第一个无法乳化，加了很多的水最后也是膏状体；第三个乳化时竟然凝胶了。一天做失败了两个实验，那种滋味真的很难受。
我想请教一下各位高手：
1、我的配方计算是不是有问题？如果3%无法乳化的原因是DMPA量太小，那5%的理论上应该不会凝胶啊，毕竟百分之四的做出来了啊。我在做的时候加的丙酮很少，不到20毫升，会不会是这个原因？
2、乙二胺的量该如何确定，之前没有加乙二胺做出来的乳液蓝色透明，那时R=1.17。
3、做单因素分析时到底该固定先哪些值？从哪个值开始讨论。R值还是其他的量？这一点纠结了我好久，也找不到人问。
4、另外配方取值的时候怎么取比较好方便，想单纯改变一个量太难了。
问题确实很多，因为老师不是做这个方向，什么都不管不问，周围也没人做，所以只能在这求助，希望大家能够帮帮忙。金币我会再加的，麻烦各位了。
想想还要以后还要创新发一篇小论文，而自己现在却连单因素分析都做不好，真心觉得自己很失败。
环氧改性水性聚氨酯合成制备
R.png
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万事红尘三杯酒，千秋大业一壶茶
1楼 2013-12-18 12:04:14
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davise1986

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
tsh715763534: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 谢谢师兄！ 2013-12-19 13:52:50
1.配方计算大致OK，建议不要把环氧的量计算在内，环氧中可反应-OH很少；2.配方失败的主要原因是环氧的加入量太高，如果只是纯粹理论用，环氧加入量建议添加1-2%（树脂量，未加水前）；3.采用乙二胺扩链的工艺对乳液外观影响很大，建议参考文献，更换添加工艺；4.单因素分析的话主要变动一个材料的量，辅料根据配方稍作调整，如改变DMPA的量，BDO的量也随之改变，保持R值不变。
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2楼2013-12-19 12:36:49
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欢乐小虫

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by davise1986 at 2013-12-19 12:36:49
1.配方计算大致OK，建议不要把环氧的量计算在内，环氧中可反应-OH很少；2.配方失败的主要原因是环氧的加入量太高，如果只是纯粹理论用，环氧加入量建议添加1-2%（树脂量，未加水前）；3.采用乙二胺扩链的工艺对乳液 ...

想请教下您，环氧的羟值是如何得到的，滴定还是理论计算，我用的是E51

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3楼2020-01-16 17:07:50
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