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匡矢121

新虫 (初入文坛)

[求助] 亚铁离子的化学鉴别 已有1人参与


在做亚铁离子的化学鉴别,溶液中同时含有大量的三价铁离子,滴加铁氰化钾后溶液显红棕色,无沉淀,继续滴加氢氧化钠,出现蓝色絮状物,但振摇后消失,继续滴加氢氧化钠,产生棕色沉淀。同一溶液滴加1%邻二氮菲乙醇溶液无明显变化。请问溶液中到底有没有亚铁离子?还是说太少了以至于鉴别不出来?那还能不能进行重铬酸钾滴定亚铁定量?谢谢!

[ Last edited by 匡矢121 on 2013-12-15 at 11:16 ]
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
sddtc888: 编辑内容 2014-01-02 09:02
sddtc888: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来! 2014-01-02 09:02:41
从中间过程中生成蓝色絮状产物来看,你的体系应该有少量的Fe(II),加入NaOH可导致Fe(II)迅速被氧化成Fe(III)化合物;可以在无氧体系中尝试这个鉴定。滴定Fe(II) 离子时,加入F-掩蔽Fe(III)成无色的FeF(2+)

[ Last edited by sddtc888 on 2014-1-2 at 09:02 ]

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永不放弃
2楼2013-12-16 19:45:31
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shangfayu

木虫 (正式写手)

我也有个疑问:我是同一工业样品,按照用磺基水杨酸来分光来测铁(SN/T0480-1995),这个工业样品在高温下煅烧,用盐酸酸化过滤后,加入磺基水杨酸,兑然不变色;而标液变成粉红色.然后加入氨水碱化,结果都呈现在黄色.我查找资料,得知在酸性条件下,二价铁不与磺基水杨酸显色,三价铁显色.在碱性下两者都显黄色,难道我的样品里没有三价铁?二价铁在高温下都没有氧化?     而这个工业品经过煅烧,酸洗(加络合剂,主要是除铁),水洗,都没有除完?现在成品中还有300ppm铁,不知大家如何看?
硫化钠/硫酸钡设计
3楼2013-12-18 11:06:00
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匡矢121

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-16 19:45:31
从中间过程中生成蓝色絮状产物来看,你的体系应该有少量的Fe(II),加入NaOH可导致Fe(II)迅速被氧化成fe(III)化合物;可以在无氧体系中尝试这个鉴定。滴定fe(II) 离子时,加入F-掩蔽fe(III)成无色的FeF(2+)。

非常感谢!但是加氟真的能掩蔽吗?我也在做亚铁离子的重铬酸钾滴定,用的是国标,溶样的时候加了氟化钾,溶完又加了100ml的硫磷混酸,fe(III)的颜色还是很明显,我都没办法判断滴定终点,等发现颜色确实不一样的时候,早就过了……
4楼2013-12-18 21:09:01
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


sddtc888: 编辑内容 2014-01-02 09:03
sddtc888: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助,欢迎常来! 2014-01-02 09:03:35
Fe(III)与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围,酸性太高也不行。F-与Fe(3+)络合,在强酸中易分解,故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了,二者都加反而不好

[ Last edited by sddtc888 on 2014-1-2 at 09:03 ]
永不放弃
5楼2013-12-18 22:40:52
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匡矢121

新虫 (初入文坛)

我加NaF主??目的还是生??HF溶样,而且我试了一下,加多一点瓶??就被??蚀得厉害,还是?????硫磷混酸???掩蔽,???是怎么都加了100ml还是??行啊T_T

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
6楼2013-12-20 10:45:12
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匡矢121

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-18 22:40:52
Fe(III)与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围,酸性太高也不行。F(-)与Fe(3+)络合,在强酸中易分解,故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了,二者都加反而不好。

加NaF主要还是生成HF用来溶样的,掩蔽Fe(3+)还是要靠硫磷混酸,只是我都加了100ml了,怎么还是不行……
7楼2013-12-20 18:17:16
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匡矢121

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-18 22:40:52
Fe(III)与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围,酸性太高也不行。F(-)与Fe(3+)络合,在强酸中易分解,故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了,二者都加反而不好。

而且我做的是铁矿啊,三价铁非常多,NaF多加了一点锥形瓶就被腐蚀成白色了
8楼2013-12-20 19:28:10
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