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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 亚铁离子的化学鉴别
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匡矢121

新虫 (初入文坛)

[求助] 亚铁离子的化学鉴别 已有1人参与


在做亚铁离子的化学鉴别，溶液中同时含有大量的三价铁离子，滴加铁氰化钾后溶液显红棕色，无沉淀，继续滴加氢氧化钠，出现蓝色絮状物，但振摇后消失，继续滴加氢氧化钠，产生棕色沉淀。同一溶液滴加1%邻二氮菲乙醇溶液无明显变化。请问溶液中到底有没有亚铁离子？还是说太少了以至于鉴别不出来？那还能不能进行重铬酸钾滴定亚铁定量？谢谢！

[ Last edited by 匡矢121 on 2013-12-15 at 11:16 ]
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1楼 2013-12-15 11:12:58
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
sddtc888: 编辑内容 2014-01-02 09:02
sddtc888: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-02 09:02:41
从中间过程中生成蓝色絮状产物来看，你的体系应该有少量的Fe(II)，加入NaOH可导致Fe(II)迅速被氧化成Fe(III)化合物；可以在无氧体系中尝试这个鉴定。滴定Fe(II) 离子时，加入F-掩蔽Fe(III)成无色的FeF(2+)

[ Last edited by sddtc888 on 2014-1-2 at 09:02 ]
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匡矢121
永不放弃
2楼2013-12-16 19:45:31
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shangfayu

木虫 (正式写手)
我也有个疑问:我是同一工业样品,按照用磺基水杨酸来分光来测铁(SN/T0480-1995),这个工业样品在高温下煅烧,用盐酸酸化过滤后,加入磺基水杨酸,兑然不变色;而标液变成粉红色.然后加入氨水碱化,结果都呈现在黄色.我查找资料,得知在酸性条件下,二价铁不与磺基水杨酸显色,三价铁显色.在碱性下两者都显黄色,难道我的样品里没有三价铁?二价铁在高温下都没有氧化?     而这个工业品经过煅烧,酸洗(加络合剂,主要是除铁),水洗,都没有除完?现在成品中还有300ppm铁,不知大家如何看?
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硫化钠/硫酸钡设计
3楼2013-12-18 11:06:00
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匡矢121

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-16 19:45:31
从中间过程中生成蓝色絮状产物来看，你的体系应该有少量的Fe（II），加入NaOH可导致Fe（II）迅速被氧化成fe(III)化合物；可以在无氧体系中尝试这个鉴定。滴定fe(II) 离子时，加入F-掩蔽fe(III)成无色的FeF（2+）。

非常感谢！但是加氟真的能掩蔽吗？我也在做亚铁离子的重铬酸钾滴定，用的是国标，溶样的时候加了氟化钾，溶完又加了100ml的硫磷混酸，fe(III)的颜色还是很明显，我都没办法判断滴定终点，等发现颜色确实不一样的时候，早就过了……
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4楼2013-12-18 21:09:01
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
sddtc888: 编辑内容 2014-01-02 09:03
sddtc888: 金币+1, 应助指数+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2014-01-02 09:03:35
Fe(III)与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围，酸性太高也不行。F-与Fe(3+)络合，在强酸中易分解，故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了，二者都加反而不好

[ Last edited by sddtc888 on 2014-1-2 at 09:03 ]
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永不放弃
5楼2013-12-18 22:40:52
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匡矢121

新虫 (初入文坛)
我加NaF主??目的还是生??HF溶样，而且我试了一下，加多一点瓶??就被??蚀得厉害，还是?????硫磷混酸???掩蔽，???是怎么都加了100ml还是??行啊T_T

[ ????????? http://muchong.com/3g ]
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6楼2013-12-20 10:45:12
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匡矢121

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-18 22:40:52
Fe（III）与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围，酸性太高也不行。F（-）与Fe（3+）络合，在强酸中易分解，故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了，二者都加反而不好。

加NaF主要还是生成HF用来溶样的，掩蔽Fe（3+）还是要靠硫磷混酸，只是我都加了100ml了，怎么还是不行……
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7楼2013-12-20 18:17:16
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匡矢121

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jzhang03 at 2013-12-18 22:40:52
Fe（III）与磺基水杨酸的显色反应应该有一定的pH范围，酸性太高也不行。F（-）与Fe（3+）络合，在强酸中易分解，故加入NaF或硫磷酸二者中的一个就行了，二者都加反而不好。

而且我做的是铁矿啊，三价铁非常多，NaF多加了一点锥形瓶就被腐蚀成白色了
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8楼2013-12-20 19:28:10
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