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laying3

木虫 (小有名气)

[求助] 请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况 已有3人参与

各位,小弟我目前正在研究多孔玻璃加热脱除羟基的研究。(多孔玻璃是硼硅酸盐玻璃热分相,然后酸处理得到的。多孔玻璃中sio2含量在95%左右,其他少量氧化硼和氧化钠。)
做了等温热重和非等温热重实验。但是有问题分析不出来。
非等温热重:氮气气氛,升温9摄氏度/min
我的分析:在第一个箭头左边,是多孔玻璃粉末表面吸附的水分子被蒸发,引起的质量损失;
第二个箭头与第一个箭头之间,是玻璃表面羟基受热释放出水分子,引起的质量损失。
问题:在800摄氏度之后,质量为什么会升高?我猜测,一是实验方法会不会有问题?二是,是否发生了析晶,但就算析晶也不应该会使质量增加吧?三是,原本粉末之间有空隙,水蒸气可以释放出来。800摄氏度之上,多孔玻璃粉末可能出现粘结现象,产生的水分子被包裹在粘结体里无法造成质量损失。可是又怎么会在造成质量增加呢?
请各位能否帮忙分析一下,拜谢
请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况
1111.PNG
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laying3

木虫 (小有名气)

cqbpatriot: 回帖置顶 2013-12-15 16:35:51
实验共做了8次,都是同样的多孔玻璃。差别是:等温的温度不同,或者非等温时升温速率不同。
请大家帮忙啊
3楼2013-12-14 17:47:45
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laying3

木虫 (小有名气)

cqbpatriot: 回帖置顶 2013-12-15 10:48:53
等温热重:升温到780摄氏度
因为仪器只能设置到50摄氏度/min,所以开始一段时间都是升温到780摄氏度的曲线。
问题:我能只分析780摄氏度之后的数据吗?
曲线后面同样也出现了质量升高的情况,怎么解释呢?
请问各位高硅多孔玻璃热重分析数据的异常情况-1
22222.PNG

2楼2013-12-14 17:41:23
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sxll

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laying3: 金币+4 2013-12-14 23:01:19
cqbpatriot: 回帖置顶 2013-12-15 10:48:43
理论上不好解释啊,建议你做个同条件下的空白试验,不加样品,对比一下是不是设备的基线漂移吧,好似有就是看看氮气流动方向和称重是否有影响。
4楼2013-12-14 22:12:43
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laying3

木虫 (小有名气)

cqbpatriot: 回帖置顶 2013-12-15 10:48:48
谢谢楼上老师的回答
会不会是800度之后(1111.png)水分子释放的很快,也就是说羟基被破坏的速度很快。水分子没有被完全释放出容器,而使容器中气压增大,对样品的浮力增大。不过这也只会造成质量减少啊
各位都没有碰见过这样的情况吗?
5楼2013-12-14 23:04:42
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