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脑苷脂类物质的核磁及质谱图，求结构 已有1人参与
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本人菜鸟一枚，现在提取一种物质，红外表征具有脑苷脂结构，但具体的结构不明确。本人就是搞提取的，对于结构分析一无所知，求大神帮忙啊。现在附上氢谱，碳谱还有质谱图，求一下结构。知道的，麻烦站内联系 氢谱图  碳谱图  质谱图  氢谱.jpg  碳谱.jpg  质谱.jpg [ Last edited by release53 on 2013-12-13 at 21:52 ] |
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lzhwin
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脑苷脂是一类物质的统称，我发给你的只是其中一种（可能都不一定是，因为我也不太确定前面那堆糖具体是怎么排列的，但大体结构是这样）。 希望楼主能明白质谱的数据一般是用来验证推测的（你先通过猜测或者其它实验推定它的结构，然后通过质谱的二级碎片来验证你的假设）。 单纯看一张质谱图想获得结构几乎是不可能的，尤其是你的质谱还是低分辨质谱。 最后，忘记说楼主的质谱图还问题：你既没注明是正还是负离子模式，也没说明这是一级全扫描还是二级碎片图。我姑且认为这是正离子模式下的一级全扫描图吧。如果你的样品真的存在于这张谱图中，那么我上面传的那张结构图肯定是错的。有几个问题希望你下次做的时候注意： 1、因为两个氮原子的分子量应该是奇数，而你谱图里的分子量都是偶数，所以你的GM应该有三个氮原子吧，但如果那样应该会有很复杂的分支糖链，分子量应该不会这么小。 2、你也没有针对这里面的几个高丰度的质谱峰进行二级碎片扫描，没有碎片信息，这张质谱图基本没有什么利用价值。 3、我没在谱图里看到明显的离子加合峰，所以没法推测哪个是你想要的离子。 4、最后提醒一句，这类物质在质谱里不太容易离子化，做的时候建议在流动相里添加0.2%左右的甲酸和1mM左右的甲酸铵。 结构的解析主要还是依赖于NMR的数据吧，你都做了NMR了为什么不再花点钱把谱解出来呢？ |
10楼2013-12-16 10:52:19
lzhwin
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
baomi1984: 金币+5, ★有帮助, 有帮助就给分，谢谢啦 2013-12-15 20:57:15
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baomi1984: 金币+5, ★有帮助, 有帮助就给分，谢谢啦 2013-12-15 20:57:15
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脑苷脂属于鞘脂的一种，但是我做的实验对象没有脑苷脂，所以没法给你直接的帮助，另外我只会看一点质谱图。 脑苷脂的结构大概是这样的： ![\"脑苷脂类物质的核磁及质谱图，求结构-3\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2013/1215/w188h481076_1387075627_423.jpg#opennewwindow\") 下面两条脂肪酸链为神经酰胺（ceramide）的骨架，上面的多个糖集团串联是GM的特异结构，这个糖的类型和串联个数都是可以变化的。 但是我解析不了这张质谱图，主要有两个问题： 1、一般GM的分子量都很大，大多数加氢峰分子量都在800以上，超过1000很正常。 2、GM的碎裂一般都是在正离子模式下中性丢失下面的脂肪酸链，然后糖上的那个N原子带正电产生子离子碎片，所以一般特征碎片大小应该在300-400之间（或者更小），从你的谱图上看，至少还不够碎，看不到一些脂类特征的离子碎片。 最后你都没说是正离子还是负离子谱图。 当然，我接错了的概率也很大，自己也是个新手 可以去这个网站看一下，上面有很多脂类的质谱解析图，包括你的GM http://www.lipidmaps.org/data/st ... p;amp;LMID=LMSP0503 |
2楼2013-12-15 10:54:09
lzhwin
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费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助，你提的问题我们会讨论，谢谢 2013-12-15 11:16:47
费姚永芬: 金币+3, 谢谢应助，你提的问题我们会讨论，谢谢 2013-12-15 11:16:47
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http:// ![\"脑苷脂类物质的核磁及质谱图，求结构-4\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2013/1215/w188h481076_1387076090_423.jpg#opennewwindow\") 抱歉图片没传好。 吐槽一下小木虫就不能搞http://bcs.keyan.cc/emuchnet/201 ... _1387076090_423.jpg个回复预览吗？！ |
3楼2013-12-15 10:56:52
费姚永芬
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