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eric2004

金虫 (正式写手)


[资源] 【化学区活动周】表征设备大调查(参加有奖)

表征设备及其数据对催化研究者,非常重要,相信很多虫友都想尽可能全面表征,如果有一个动态的表征设备数据库,相信一定会大有益处。
      请虫友跟帖介绍一下用过的表征设备情况(是否对外均可),格式如下:

      【单位】大庆石化研究中心三室
      【设备名称】XRD
      【型号】D/MAX 2500
      【厂家】日本理学
      【参数】V: 35kV    I: 50mA    Cu Kα
        【说明】正常4~70度,也可做小角衍射
信息越全越好,见楼下戴版的帖子!我会将搜集到的信息汇总,供虫友分享!

[ Last edited by buffaloli on 2007-12-29 at 12:43 ]
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):谢谢提供啊!~
【单位】南开大学材料系
【设备名称】透射电子显微镜
【仪器型号】TECNAI-20
【生产厂家】 荷兰菲利普FEI
【主要配置】加速电压:200KV;点分辨率:0.24nm;线分辨率:0.14nm;检测元素:Be4?U92;能谱分辨率:<138eV;峰背比:20000:1
【主要应用范围】
   纳米材料的显微分析及元素分析
【测试费用】200元/个
【联系方式】
地址:天津市南开区卫津路94号 邮编:300071
联系人:高学平  
联系电话:022-23500876  
Email: gaoxp@nankai.edu.cn
透射电子显微镜
                  TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE
                  利用电子,一般是利用电子透镜聚焦的电子束,形成放大倍数很高的物体图像的设备。
                   
                  电子显微镜(以下简称电镜)属电子光学仪器。由于电子的德布罗意波波长比光波短几个量级,所以电镜具有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜,由M.诺尔和E.鲁斯卡于1932年发明并突破了光学显微镜分辨极限。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2?m、光学显微镜下无法看清的结构,又称"亚显微结构"。透射电镜
                  (TEM) 样品必须制成电子能穿透的,厚度为100~2000埃的薄膜。成像方式与光学生物显微镜相似,只是以电子透镜代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来.

                  透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:
                  吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

                  衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

                  相位像:当样品薄至100?以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
                  组件
                  电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

                  聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。
                  样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热﹑冷却等设备。
                  物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
                  中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
                  透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。
                  此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
                  透射电镜衬度(反差)的来源 
                    TEM衬度的形成,物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后,相对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越大,聚焦点离轴越远,如果样品是一个晶体,在后焦面上出现的是一幅衍射图样。与短晶面间距(或者说"高空间频率")对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦面上设有一个光阑。它截取那一部分电子不但对衬度,而且对分辨本领有直接的影响。如果光阑太小,把需要的高空间频率部分截去,那么和细微结构对应的高分辨信息就丢失了(见阿贝成像原理)。

                   样品上厚的部分或重元素多的部分对电子散射的几率大。透过这些部分的电子在后焦面上分布在轴外的多。用光阑截去部分散射电子会使"质量厚度"大的部位在像中显得暗。这种衬度可以人为地造成,如生物样品中用重元素染色,在材料表面的复形膜上从一个方向喷镀一层金属,造成阴阳面等。散射吸收(指被光阑挡住)衬度是最早被人们所认识和利用的衬度机制。就表面复型技术而言,它的分辨本领可达几十埃。至于晶体样品的衍衬像和高分辨的点阵像的衬度来源,见点阵像和电子衍衬像。

                  应用
                  透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。
6楼2007-12-29 14:04:11
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查看全部 20 个回答
★ ★ ★
eric2004(金币+3,VIP+0):信息太全了,为我们树立了榜样!学习,致敬!
支持,分析版曾经做过分析仪器的大汇总。催化版应该突出催化方面的特色,最好能写出可以表征哪些催化剂性质(当然只要在此设备第一次出现时写明就好了,是不是可由版主代劳编辑)


【单位】华东理工大学分析测试中心
【设备名称】拉 曼 光 谱 仪
【仪器型号】inVia+Reflex
【生产厂家】Renishaw 英国
【主要配置】配有514nm和785nm两个激光器,变温样品台(可测温度范围-195~600℃)
【主要应用范围】
     该仪器可进行除金属以外几乎所有样品的无损测定。应用领域较广,如:材料(高分子、纳米、宝石、催化、半导体等)、生物、精细化工、药物化学、环境、物理、司法鉴定等。可用于声学声子、光学声子的拉曼表征;有机化合物特征频率的鉴定;测析无机材料的结构和组成、膜的应力监测、笔迹鉴定等。
【测试费用】校外150元/样品,校内75元
【联系方式】
地址:上海市梅陇路130号 邮编:200237
中心主任:蓝闽波教授 联系人:张锦秀 金凤梅
电话:(021)64252849 传真:(021)64252947
E-mall:fxcszx@ecust.edu.cn
【催化方面应用】可以和IR互补,具体可见下帖
http://sciencenet.cn/blog/user_content.aspx?id=10113
拉曼光谱在分子筛研究中的应用
催化剂表面吸附的研究  
催化剂表面物种的研究
催化剂表面相变的研究
金属氧化物配位结构和分散状态的研究
催化剂积炭失活的研究     
原位反应的研究
2楼2007-12-28 12:23:49
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linweiguo0

荣誉版主 (著名写手)


个人认为还是介绍对外开放的设备为好

eric2004(金币+0,VIP+0):在现在的社会环境下,对外和不对外,只是方式不同,关键是能不能做,个人观点,多谢回复
如果把这个贴发展成催化版的虫子在外做表征的必看贴
多么美好啊

戴老这个介绍的几近完美了
赞一个

[ Last edited by linweiguo0 on 2007-12-28 at 15:28 ]
3楼2007-12-28 15:24:21
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)


★ ★
eric2004(金币+0,VIP+0):多谢提供信息!
eric2004(金币+2,VIP+0):刚才没加上分,抱歉
【单位】南开大学分析测试中心
【设备名称】多功能电子能谱仪
【仪器型号】Kratos AXIS Ultra DLD
【生产厂家】 英国Kratos 公司
【主要配置】主要功能包括:
    X-射线光电子能谱(XPS), 可使用单色化Al靶x-射线源及双阳极Al/Mg靶x-射线源, 包括大面积XPS, 微区XPS、深度剖析XPS及XPS成像;场发射俄歇电子能谱(Auger Electron Spectroscopy, AES),包括深度剖析AES;扫描俄歇显微成像(Scaning Auger Microscope, SAM);离子散射谱(Ion Scattering Spectroscopy, ISS);紫外光电子能谱(Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy, UPS)等
【主要应用范围】
    固体材料的表面元素成份及价态的定性、半定量分析,固体表面元素组成的深度剖析及成像。可应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料、纳米材料、矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。  
【测试费用】300元
【联系方式】
地址:天津市南开区卫津路94号 邮编:300071
中心实验室B-114室
联系人:沈铸睿
联系电话:022-23508129转电子能谱实验室
Email: nkxps@yahoo.com.cn

[ Last edited by buffaloli on 2007-12-28 at 17:46 ]
4楼2007-12-28 17:10:50
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