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firefly1979

木虫 (正式写手)

[交流] 关于薄层层析展开剂

大家好，我现在刚开始做薄层层析，想问大家一个问题，就是关于薄层层析展开剂的问题。我做的是酮酸，大概应该选择怎样的展开剂呢？我现在用乙酸乙酯和石油醚试了一下，在紫外下看的时候总是在原点处有明显的斑点，我不知道是不是没有跑开，还是本来紫外显色就会在原点处有斑点？请做过的指导一下。呵呵 问题可能比较。。。大家别笑我。
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1楼 2007-12-27 21:11:35
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龙呤虎啸

木虫 (小有名气)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):谢谢
你用的展开剂极性太小，酮酸一般要用丙酮或者二氯甲烷做展开剂。在原点有班点一般是正常的，如果你的产品极性太大，大量的成分都没有跑开，自然会有原点有显示。如果你的产品极性太大，可能还要用到乙醇或甲醇
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2楼2007-12-27 21:19:49
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zhangyu7901

木虫 (著名写手)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):多谢帮忙！
是展开剂极性太小了，你要逐渐增大展开剂的极性，找到一个合适的。
通常实验室常用溶剂极性：石油醚
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3楼2007-12-27 21:33:18
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zhanglinghnu

铜虫 (小有名气)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):谢谢！
如果是展开剂极性小了的话，可不可以用石油醚或者乙酸乙酯加一滴氨水啊，但是要注意加的量。可以试一试哈，我也是过柱子的超级新手。呵呵呵
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4楼2007-12-28 09:03:21
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schhill

银虫 (小有名气)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙！可是那我怎么分离酮酸呢？
酮酸的极性一般比较大，如果你要通过TLC检测反应是可以的，但如果想过柱的话就免了，吸附性会比较大。
你可以选的展板溶剂是EtOAc/MeOH，或CH2Cl2/MeOH这样的配比，小于90：10的极性应该够了，当然不知道你的分子还有没有别的大极性的官能团了。如果爬板有发现托尾现象可以加入1%的CF3COOH，酸一般可以用PMA显色
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5楼2007-12-28 09:11:35
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wjwqabc

至尊木虫 (职业作家)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):谢谢指教！
看样子应该是极性小的问题，你的东西有酸的话极性会很大，基本上要用到甲醇体系。而且要加几滴冰醋酸，否则可能拖尾。
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6楼2007-12-28 10:07:45
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xiqizhizi

木虫 (正式写手)
★
firefly1979(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙，可是我现在想过柱分离，那要是不能过柱分离的话我该怎么分纯呢？
给你点建议:先用甲醇试试,如果能跑开就好,有拖尾加点乙酸,三氟乙酸.再不行,用乙酸对水5:1,2:1,1:1都可以,可以加点苯.这样的话你的物质极性太大,就不能过柱了!祝你好运
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7楼2007-12-28 10:14:12
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xiqizhizi

木虫 (正式写手)
3楼的二氯甲烷极性大于三氯甲烷.记得改正
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8楼2007-12-28 10:17:10
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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
尝试下面的体系（比例根据具体情况优化）：

CH3OH/EtOAC + 0.2% HOAC
EtOAc/CH2Cl2 + 0.2%HOAC

乙酯和石油醚＋HOAC　可能极性不够，　导致原点处有明显的斑点
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9楼2007-12-28 10:19:53
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sunnyjane

金虫 (小有名气)
展开剂极性太小，所有根本就没怎么离开原点，建议增加展开剂极性，另外，可以去CNKI上查一查，可能有相关的酮酸做薄层的文献，看看人家用的什么展开剂，再来调整比较容易一些。
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10楼2007-12-28 12:22:03
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