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jitao216

铜虫 (初入文坛)

[交流] 反相离子对色谱法,流动相条件优化

大家好,请教一下
我正在摸反相离子对色谱法测定药物含量的流动相条件。因为文献上查到的流动相条件根本无法重现,所以现在必须自己来摸条件。首先说明一下,我的药物没有紫外吸收,我的检测波长是203nm。我的问题主要是一下几个方面:
1. 我按照文献上的流动相条件试了一下,我发现文献说药物是在8分钟左右出峰,而我的药物好像是在2分钟左右出峰,比溶剂峰还早,这可能么?
2.文献上是先调水相的ph值为3.1,再将水相和乙腈按比例混合。如果我调整水相和乙腈的比例,那么我是否应该先按文献上写的流动相条件配这流动相,再测一下流动相的PH值。摸条件时先调整水相和乙腈的比例,最后调流动相到与文献流动相相同的ph值。
3.反相离子对色谱法PH值特别重要,但是是水相的ph值重要,还是最终的流动相的PH值重要。ph值是根据什么确定的,是药物的PKa还是离子对试剂的PKa?
4.其实我最大的问题是想要找一本这方面的书,好好看一下,谁能推荐一本,谢了。
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金虫 (小有名气)


louyiceng(金币+1,VIP+0):谢谢参与
1.是不是溶剂峰,进一针溶解样品的溶剂试试,看看2分处是否有峰。
2.先不调看看能否分开,分不开再试着调一下PH.
3.ph值是根据药物的PKa确定的。
2楼2008-01-29 11:01:08
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