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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 总结贴：纳米版主题月活动【纳米材料合成】之等离子体法法制备纳米金属材料
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dudukiki

木虫 (著名写手)

[交流] 总结贴：纳米版主题月活动【纳米材料合成】之等离子体法法制备纳米金属材料

虎老大鼓励我小虫，我也便斗胆发个总结贴，希望大家喜欢！

NJUT_tiger 原贴：纳米版主题月活动【纳米材料合成】之等离子体法法制备纳米金属材料
地址： http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=598648&fpage=0&highlight=&page=1
响应纳米主题月，浅谈一下纳米金属的合成。
      
      纳米金属算是纳米材料合成的元老级材料了。自1963年日本上田良二教授首创气体冷凝法制备超微金属纳米粒子以来，世界上对金属纳米粉体的研究蓬勃开展，并取得了很大的进展。现在就我了解的一点纳米金属的合成知识算给大家抛砖引玉吧。
      
1  纳米金属的主要合成方法
（1）固相法：主要有热分解法、固相反应法、火花放电法、高能球磨法等
（2）气相法：主要有气相冷凝法、活性氢—熔融金属反应法、溅射法、混合等离子法、激光诱导化学气相沉积法、爆炸丝法、燃烧火焰—化学气相凝聚法等。
（3）液相法：主要有沉淀法、喷雾法、水热法、溶剂挥发分解法、溶胶—凝胶法、辐射化学合成法等。
2  等离子体法法制备
     因为曾经接触过等离子体法法制备，所以重点说一下等离子体法法制备。等离子体法法制备属于气相法的一种。气相法制备金属纳米粉体始于60年代初期，1984年西德Searlands大学材料系H.Gleiter教授的研究小组在气相法制备金属纳米粉体的基础上首次采用惰性气体保护原位加压成型法成功制备出了高性能的块体金属纳米Fe、Pd等材料，随后，气相法制备金属纳米粉体、固体材料在世界范围内掀起高潮，现已进入产业化阶段。
      其原理是在等离子体的高温火焰流中(大于2000K)，存在着大量的高活性原子、离子或分子。它们以约100~500m/s的高速到达金属原料表面，使其熔融并大量地迅速溶解于金属熔体中，在金属熔体内形成溶解的超饱和区、过饱和区和饱和区。这些原子、离子或分子与金属熔体的对流与扩散使金属蒸发。同时，原子或离子又重新结合成分子从金属熔体表面溢出。蒸发出的金属原子经急速冷却后收集，即可得到超细粉体。见附图一。
     
    其制备过程是：首先将真空室抽成高真空，随后通入惰性气体,使压力保持在约1000Pa，然后利用高能量蒸发源使金属蒸发,惰性气流将蒸发源附近的超微粒子带到液氮冷凝器上,待蒸发结束后，将主真空室抽至高真空，将纳米粉体刮下，通过漏斗接收送入与主真空室相连的原位成型装置中，在一定温度、70MPa~1.5GPa的压力下压制成型，得到金属纳米块体材料。见附图二。

3  等离子体法法的应用
      用此等离子法可以制备最近比较热的纳米磁性材料如纳米Fe3O4和储氢材料等。

Xiaosan：
做金属纳米材料，其中一维的可能就属夏幼南最有名了，他现在已经搬家了，从以前的university of washington转到了washington university，单从综合排名上来说，后者名气要大多了，^_^
晓丽：
我们的等离子体不用抽真空，
Airare：
看了三遍等离子体制备法原理，觉得还是亲自做一下会比较有感觉。   
晓丽：
原理基本是一样的。我们的等离子体装置包括电源控制系统，等离子体发生器，反应器，淬冷系统。实验装置中所用的电源为可控硅整流电源，是电弧等离子体发生器专用电源。等离子体发生器又包括阴极，大阳极，小阳极。其中阴极是由镶嵌有钨阴极的紫铜棒构成的，大阳极又称主阳极，由紫铜阳极和黄铜冷却外套组成。小阳极又称辅助阳极，由黄铜冷却外套和漏斗形约束通道组成，中间通冷却水。  等离子体发生器的工作过程如下：当电源的电供到等离子体发生器的时候，等离子体并不能像想象的那样可以立即工作。起初电加在小阳极和阴极上，然后借助高频点火器使阴极和小阳极之间的气体放电，接着调整电源的硅整流导通角使通过阴极和小阳极之间的电流逐渐增大。当电流增加到130A以上时可以将高频点火器断掉，这时电弧可以自行维持。接下来将电流调至150A左右后立即将电源的正极加至大阳极，约2秒时间在电源控制系统的指挥下小阳极的电会自行断路，这时电弧工作在阴极和大阳极之间，这样形成的电弧射流加长，增加了高温区的长度。工作气体是Ar和H2。因为H2的存在，整个系统只要密封就可以了。





Nanopowders：
11楼的装置在做金属粉的时候会有氧化的呀
铜铜：
低温等离子体是否可以制备纳米材料?是否有这方面的文献,推荐一下,谢谢
Pptang：
大家看看这本书吧,wiley的2007年出版,写的还可以.
Awaz：
关于尺寸 这样的等离子体法做出来的尺寸范围多少呢，我们组有师弟用放电等离子体法做出的金属间化合物尺寸为50nm？金属也能用这个方法来做吧？
NJUT_tiger：
20nm
可爱的土：
以前我们实验室也做过，产量达到一定的克数之后就再也无法突破了。
Apollonius：
我们实验室做了不少这方面的研究，目前已经做了金属Ag，Ag-Pd，Fe，Ni，Sn，Cu，Cu-Ni复合粉，马上还打算做Bi粉呢，最大产率有一百多克吧
接上一条，单位是g/h
元小雪：
我们用的是微波等离子体方法,比楼上说的要快些,功率很大.5KW吧
tianya01：
我曾经做过。用的是沉淀法、辐射法。辐射原理:水被辐射后产生氢、氢氧自由基、双氧水等，然后双氧水与亚铁反应可以制备四氧化三铁
Wwei：
很好，很强大
小虫也发表一下
在PECVD法制作薄膜过程中，可以通过控制等离子参数和温度等方法，产生气相同质形核，应该可以得到纳米金属，这时在固体表面不能发生异质形核，也就是不能生长薄膜了

目前并未完全解决的问题
1、        （晓丽） 不用抽真空的方法是否完全适用于做纳米金属？是否会被氧化？
2、        低温等离子体是否可以制备纳米材料?是否有这方面的文献,推荐一下（除了和夏幼南老师的文章以外还有没有别的？）
另外，有过此方面研究的虫友有：晓丽、可爱的土、Apollonius、元小雪、tianya01、Wwei
希望大家能够出来介绍得更具体一些，也算为小木虫论坛多尽一份力！感谢创帖的虎老大，感谢热心回帖的虫友！
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1楼 2007-12-25 16:50:32
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