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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰太宽，柱效差
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 峰太宽，柱效差

前一天晚上过夜进样，80%水清洗半小时之后，换上流动相甲醇：水=50:50     峰很宽，柱效好差
用纯甲醇冲洗半小时，再换回流动相走样，峰形明显变好，这纯甲醇封柱还能提高柱效？？
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与时俱进
1楼 2013-12-04 11:21:45
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j115090587

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-04 11:28:15
syy861230: 金币+2 2013-12-04 13:22:50
必须的啊，相当于老化功效啊，呵呵，开个玩笑，其实说明你的样品还是满脏的，还有可能有没被洗出的物质，甲醇把他们彻底的洗脱出来了，所以，这个问题，楼主设洗针的时候就要注意啦，最好加高有机，冲洗！
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2楼2013-12-04 11:25:52
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-12-04 13:22:56
柱子脏了，降低柱效，活化后柱子恢复
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3楼2013-12-04 11:37:16
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-12-04 13:23:00
一开始峰宽柱效差可能是柱子脏了，导致样品在柱子中洗脱时被不规律的迟滞，当然可能峰展宽、柱效差了；再用纯甲醇冲洗时，可能是将脏东西洗出来了，这样峰宽和柱效就又提高了。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2013-12-04 11:42:06
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-12-04 13:23:03
一些机型小的物质保留在色谱柱上未能洗脱下来，从而影响了色谱柱的性质，使得样品保留、洗脱都发生改变，建议等度方法走过多针后附加一个梯度洗脱，使得极性小的杂质也能够洗脱下来
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悲催的研发！
5楼2013-12-04 13:10:46
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雪萸

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+2 2013-12-04 15:58:05
甲醇可以清洗柱子里面的有机相，而水清洗的只能是溶于水的物质。
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6楼2013-12-04 15:31:08
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