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jianianfei

木虫 (小有名气)

[求助] 分离的成分中怎么除去氢氧化钠

正丁醇部位分离过程中,第一步上了大孔树脂,第二步上了聚酰胺柱。聚酰胺柱梯度为水-甲醇。由于水和30%甲醇这两个梯度没有冲出任何东西。
50%、70%、95%甲醇三个梯度东西也不多。最后用8%左右氢氧化钠水溶液冲了下柱子。NaOH冲出的部分有些结晶。加水溶解,加甲醇又析出。现在应该怎么把NaOH从里面除去呢。

[ 来自小组 Natural Products家族 ]
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fly-higher

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jianianfei: 金币+10, 有帮助, 多谢帮助。 2013-12-05 20:59:37
同学你好,聚酰胺对酚酸类和鞣质类成分的吸附性很大,很多时候会造成死吸附,吸附在上面洗脱不下来很正常。你最后的NaOH水溶液处理能再生聚酰胺柱,但是我可以跟你说,这部分洗脱下来的东西形同废液的,你不要纠结了,这些东西都是无用的,或者已经被你的NaOH所破坏……
你所谓的有结晶可能是无机盐类……
糊涂
2楼2013-12-05 12:23:34
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qhyy

银虫 (小有名气)


karl2100: 金币+1, 谢谢回复! 2013-12-05 23:12:32
一般做分离提取的话,不建议提取的部位经过酸碱处理,除非一些特殊情况,譬如生物碱类的提取可能会用到酸碱处理,因为你的提取物接触到酸碱的话,有可能里面的有效成分已经发生变化,即使分离出好东西来,你也说不清这是植物中原始成分还是因为你的处理不当造成的,所以做植化一定得控制好条件,否则到时候就说不清了。
事在人为/人为事在
3楼2013-12-05 15:49:44
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jianianfei

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qhyy at 2013-12-05 15:49:44
一般做分离提取的话,不建议提取的部位经过酸碱处理,除非一些特殊情况,譬如生物碱类的提取可能会用到酸碱处理,因为你的提取物接触到酸碱的话,有可能里面的有效成分已经发生变化,即使分离出好东西来,你也说不清 ...

感谢帮助。这部分样品量不少。就先上了一部分。摸索下什么条件分离合适。过程中浓缩的时候旋蒸蒸干了看到有无色的针晶。才想着分出来看看到底是什么。
4楼2013-12-05 21:03:04
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