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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于介孔材料的表征
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clearliu_101

银虫 (小有名气)

[交流] 关于介孔材料的表征

我做出来的介孔材料真是难以说明阿，数据怎么也分析不明白，请大家指点一下吧！谢谢啦
首先：我做的样品是MCM-41系列的，XRD显示出它是标准六方晶系
其次：孔径分布分布多在2.5nm和3.8nm。其中2.5nm的比较多一些。
另外，吸附曲线有点特别，在附件里，希望大家帮我下载看看，我实在是不知道怎么直接粘贴图片，只好这样做了，但我保证会发放金币的。
最后：有一个让我头疼的问题就是,我在MCM-41上负载硝酸铜，但是经过高温被烧却是蓝色的，有人说这是因为CuO高度分散，但是XRD没有显示CuO的衍射峰。拿去做氮气吸附，发现，孔径较没负载之前没有多大变化，不知这是为什么
请大家帮帮忙！

[ Last edited by clearliu_101 on 2007-12-25 at 18:22 ]
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1楼 2007-12-24 10:41:41
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huangyu198202

银虫 (小有名气)
★ ★
clearliu_101(金币+2,VIP+0):每个人回答的都有道理，谢谢了，金币不多，请笑纳，呵呵
XRD没有显示CuO的衍射峰，可能是因为CUO的含量太低的缘故。
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2楼2007-12-24 17:25:06
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oncynu

金虫 (小有名气)
★ ★
clearliu_101(金币+2,VIP+0):每个人回答的都有道理，谢谢了，金币不多，请笑纳，呵呵
CuO以很小纳米粒子分散了，XRD不会显示CuO峰
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3楼2007-12-24 21:19:41
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碧光影

金虫 (正式写手)
★ ★
clearliu_101(金币+2,VIP+0):每个人回答的都有道理，谢谢了，金币不多，请笑纳，呵呵
楼上说的没错，如果CuO以分子水平高度分散的话，XRD上是不会有衍射峰的。
建议楼主做一下XPS或是ICP，看看CuO是否负载上去了。当然，做电镜应该也是可以的
另，负载后一般孔径会不同程度的下降。
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4楼2007-12-24 23:20:01
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
★ ★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！帮助分析，辛苦了。
clearliu_101(金币+2,VIP+0):每个人回答的都有道理，谢谢了，金币不多，请笑纳，呵呵
1) XRD显示出它是标准六方晶系?其100，110，200符合晶面间距吗？因为从BET看来，孔的规则性并不那么理想（参见langmuir 1997,13:6267~6273）
2) XRD也是有检测限的，含量太低的话还是用其它方法如ICP试试，含量大于10weight%就不相信还测不出来。蓝色倒是没什么问题，我们也这样
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
5楼2007-12-25 09:24:30
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zhangkun232

至尊木虫 (著名写手)
★ ★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与！多来催化版哟。
clearliu_101(金币+2,VIP+0):每个人回答的都有道理，谢谢了，金币不多，请笑纳，呵呵
比较负载氧化铜之前的样品，N2 吸附等温线有差别吗？ 空白样品有助于你分析当前的样品。较高相对压力下的非正常吸附曲线，可能是MCM-41 颗粒之间堆积形成的空隙造成的。关于铜的负载的量，跟你其实加入的量有关系，先查看一下，在最ICP
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简简单单生活,快快乐乐追求自己的梦想!
6楼2007-12-26 02:28:41
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