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yaya2008

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[交流] 标定无水亚硫酸钠

请问如何用碘量法标定无水亚硫酸钠？谢谢！

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1楼 2007-12-24 10:34:16

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wangxh231

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yaya2008(金币+2,VIP+0):谢谢

光谱实验室
Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory
1999年第16卷第4期 VOL.16 No.4 1999

--------------------------------------------------------------------------------

新间接紫外光度法测定微量SO2-3

王　明　张一心　王永碧

　　摘　要　在pH7.0混合磷酸盐介质中，SO2-3使I-3与CTMAB生成离子缔合物CTMA+．I-3而褪色，从而建立了测定SO2-3的新间接紫外光度法。测定波长为365nm，SO2-3浓度在0-25μg/25mL内服从比耳定律，表观摩尔吸光系数为ε=6.04×104L．mol-1．cm-1。可用于食品中微量SO2-3的测定，其结果满意。
　　关键词　SO2-3，紫外光度法。

Determination of Trace SO2-3 by A New Indirect UV Spectrophotometry

WANG Ming　ZHANG Yi-Xin　WANG Yong－Bi
（Sichuan Chemical Academy of Natural Gas,Zhonghezhen, Shuangliu, Chengdu 610212,P.R.China）

　　Abstract　Based on the discoloration reaction of SO2-3 with ion association compound formed by I-3 and CTMAB in Na2HPO4 -KH2PO4 buffer solution of pH7.0,a new indirect UV spectrophotometric method for determination of SO2-3 has been developed.The working wavelength is 365nm.Beer's law is obeyed in the concentration range of 0-25μg/25mL SO2-3.The apparent molar absorptivity is 6.04×104L．mol-1．cm-1 .The method has been applied to determination of SO2-3 in some food samples with satisfactory results.
　　Key words　SO2-3，　UV-Spectrophotometry.

1　前言

　　SO2-3的测定在食品检验和环境监测中相当重要，目前，利用褪色光度法测定SO2-3的报道比较少[1，2]，而以间接紫外光度法测定SO2-3尚未见报道。作者研究了以CTMA+．I-3离子缔合物间接紫外光度法测定SO2-3的最佳条件，碘酸根与过量碘化钾在稀盐酸介质中生成I-3，加入CTMAB形成CTMA+．I-3离子缔合物，在OP增溶下，离子缔合物在紫外光区有一灵敏吸收峰，在pH7.0混合磷酸盐缓冲溶液中，SO2-3使离子缔合物吸光度降低，其降低值与加入的SO2-3成正比，由此可间接测定SO2-3 。该方法灵敏度高，选择性好，可用于食品中SO2-3的测定，其结果与电位滴定法[3]基本一致。

2　实验部分

2.1　主要试剂与仪器

　　SO2-3标准溶液：用无水亚硫酸钠配制，碘量法标定，保存于冰箱中，用时稀释成10μg．mL-1的标准工作液；碘酸钾溶液：2.5×10-4mol．L-1；碘化钾溶液：2g．L-1；盐酸：0.1mol．L-1；CTMAB溶液：0.5g．L-1；乳化剂OP溶液：10%；pH7.0混合磷酸盐缓冲溶液：称取34.0g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠，用水溶解并定容至1L。
　　UV-754型分光光度计。

2.2　实验方法

　　取两支刻度一致的25mL比色管，分别依次加入1.0mL 2.5×10-4mol．L-1碘酸钾、1.0mL 2g．L-1碘化钾溶液、0.5mL 0.1mol．L-1盐酸，混匀，再加入1.0mL 0.5g．L-1 CTMAB溶液、2.0mL 10% OP溶液、3.0mL pH7.0缓冲溶液，一支加入(≤25μg)10μg．mL-1 SO2-3标准工作液，另一支不加，稀释至刻度，混匀，放置10min，用1cm比色皿，以水作参比于365nm处分别测定吸光度，并计算出吸光度差值ΔΑ。

3　结果与讨论

3.1　吸收光谱

　　按实验方法，绘制吸收光谱曲线，见图1。由图可知，在365nm处两体系吸光度最大，且ΔΑ最大。本实验选择365nm为测定波长。

　　　　图 1　吸收光谱
　　　　v1——CTMAB+I-3+OP (水参比)；　2——CTMAB+I-3+OP+SO2-3(水参比)。

3.2　碘酸钾和碘化钾用量

　　实验表明，碘酸钾用量直接影响SO2-3的测定范围，其用量1.0mL时，不加SO2-3，吸光度为0.9左右，比较合适；碘化钾用量在0.25-2.0mL之间，ΔΑ最大且稳定。因此，本实验选用碘酸钾溶液1.0mL，碘化钾溶液1.0mL。

3.3　盐酸用量的影响

　　实验表明，盐酸用量在0.25-2.0mL之间，ΔΑ最大且稳定。本实验选用盐酸0.5mL。

3.4　缓冲溶液用量的影响

　　实验表明，pH7.0时，SO2-3对离子缔合物的褪色效果最佳，其用量在2.5-5.0mL之间，ΔA最大且稳定。本实验选用pH7.0缓冲溶液3.0mL。

3.5　CTMAB和OP溶液的用量

　　实验表明，CTMAB用量在0.5-3.0mL之间，OP溶液用量在1.0-3.0mL之间，ΔA最大且稳定。本实验选用CTMAB溶液1.0mL，OP溶液2.0mL。

3.6　反应时间的影响

　　实验表明，室温下SO2-3与离子缔合物的褪色反应很快完成，放置5-40min，ΔA最大且稳定，本实验选用放置10min。

3.7　共存离子的影响

　　按实验方法，测定10μg/25mL的SO2-3，相对误差不超过±5%，下列离子(以mg计)：Cl-、Br-、I-(100)；CO2-3、NO-3、SO2-4、C2O2-4(80)；Co2+、Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+(50)；Cd2+、Mg2+、Al3+(40)；SCN-、PO3-4(10)；Cu2+、NH+4、Ni2+(5)；Fe3+、Fe2+、NO-2(0.5)不干扰测定;当存在EDTA时，Fe3+、Fe2+(5)不干扰测定；等量的S2-、S2O2-3有干扰。

3.8　线性范围

　　在上述选定的最佳实验条件下，绘制校准曲线。结果表明，SO2-3浓度在0-25μg/25mL范围内与吸光度降低差值ΔΑ呈良好线性关系，其回归方程为：ΔA=0.0185+0.0302C(μg/25mL)，相关系数r为0.9995，根据方程斜率求得表观摩尔吸光度系数ε=6.04×104L．mol-1．cm-1。

3.9　样品分析

　　称取25g蘑菇，用匀浆机捣碎，加入2mL 5mol．L-1 KOH，10mL水，微沸30min，冷却后，过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。准确移取5.0mL于25mL比色管中，加入2mL 0.1mol．L-1EDTA，按实验方法进行测定，并与电位滴定法相比较，分析结果见表1。

　　　　　　　　　　　　　　　　表 1　分析结果　　　　　　　(n=8)

样品测定平均值
（μg/g） RSD
(%) 标准加入量
（μg）回收率
(%) 电位滴定法
（μg/g）相对误差
1# 18.5 1.05 5.0 98 18.6 -0.54
2# 25.2 0.66 2.0 105 24.8 +1.61

王　明（联系人，电话：（028）5651157-8712(办)；5652202(家)；传呼：21999-75896；传
　　　真：561156）
作者单位：四川省天然气化工研究院质检科　成都市双流中和镇　610212
参考文献

　[1] 石志圣，杨深源，尹承龙.用IIMGB褪色光度法测定SO2-3.分析化学，1988，16(1)：58
　[2] 王占玲，王林芳，蒋海龙等.褪色光度法测定SO2-3的研究.分析试验室，1997，16（1）：43
　[3] 游京晶，李冬梅，戚苓等.电位滴定法测定食品中亚硫酸盐.食品与发酵工业，1992，3：60

收稿日期：1999-05-04