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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 请教酰溴与羟基反应问题
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changyancao

铜虫 (正式写手)
xinghe 说的问题，我都注意了，2-溴异丁酰溴是溶在THF里，然后在冰水混合物条件下逐滴滴加的，应该没什么问题。
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11楼2007-12-24 10:39:00
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changyancao

铜虫 (正式写手)
hasfield
你是哪个学校的？方便QQ联系吗？我的QQ：105308494
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12楼2007-12-24 10:46:39
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chemkarl

金虫 (正式写手)
干燥是应该的
但是没有必要那么苛刻
生成的白色沉淀未必是所谓的三乙氨氢溴酸盐，可能是N-酰基溴铵盐，正如9楼所说，这是个活性中间体，但是这个中间体可能在你用的溶剂中的溶解性不好，以致反应不好，改溶剂可以试试，比如DMF，DMSO
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树叶们萧萧地回答着风雨，而你是谁呢？这样默默地散着香......
13楼2007-12-24 13:57:11
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apple999

金虫 (正式写手)
能用三乙氨，最好不要用其他溶剂，要不后处理很难
这个反应比较剧烈，一般用冰水浴，缓慢滴加，当然室温可以反应就更好！！！
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14楼2007-12-24 14:13:33
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xuehua

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by changyancao at 2007-12-24 10:26:
用的三乙氨是纯度99+%的，用不着除水了吧？白色沉淀是三乙氨氢溴酸盐，那三乙氨与2-溴异丁酰溴直接接触就形成白色沉淀了，是怎么回事？而且实验中还发现好像有部分铁氧体被溴氧化了。因为回收率不太高。不知道是什 ...

最好除掉水
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15楼2007-12-24 23:26:25
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