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河水流云

木虫 (正式写手)

[求助] 求助水热合氧化铈表面无配基团聚解决方案

本人近来在用水热法合成纳米氧化铈,没用任何表面活性剂,只用了磷酸钠调节pH用,得到的颗粒表面很干净,但是照电镜时发现颗粒团聚,这可能是由于颗粒表面势能太高导致的团聚,我打算在其上面包一层硅,需要颗粒分散好,我能否用添加表面活性剂的方法使得颗粒分散?加什么活性剂好,CTAB还是柠檬酸钠或是其它的?求大神们来讨论一下这个问题
求助水热合氧化铈表面无配基团聚解决方案
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求助水热合氧化铈表面无配基团聚解决方案-1
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shl0920

木虫 (正式写手)

你水热后得到的粉末用什么冲洗的?还有冲洗过后你是直接烘干吗?

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2楼2014-01-06 14:37:25
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河水流云

木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by shl0920 at 2014-01-06 14:37:25
你水热后得到的粉末用什么冲洗的?还有冲洗过后你是直接烘干吗?

水热法后拿出来粉末沉在底下,我有塑料滴管吸走上清液,然后用乙醇洗涤两遍,然后60度烘箱过夜啊
3楼2014-01-08 09:31:46
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shl0920

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-01-08 09:31:46
水热法后拿出来粉末沉在底下,我有塑料滴管吸走上清液,然后用乙醇洗涤两遍,然后60度烘箱过夜啊...

你确定就用乙醇洗两遍就可以把里面的杂质离子洗干净吗?水热后的CeO2会吸附杂质离子,很可能吸附的杂质离子之间的相互作用比如氢键等,造成了CeO2颗粒的团聚。但是杂质离子又不能洗的太干净,洗的太干净会由于zata电位降低CeO2也会团聚。
4楼2014-01-08 19:47:21
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shl0920

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-01-08 09:31:46
水热法后拿出来粉末沉在底下,我有塑料滴管吸走上清液,然后用乙醇洗涤两遍,然后60度烘箱过夜啊...

我觉得水热后得到的粉末如果你想要分散良好,不能烘得太厉害。水热后的粉末表面能很大总会吸附一些杂质离子洗不下去,可能正是这些离子造成粉末间的团聚,如果你再烘干很厉害,颗粒之间的团聚会更严重,超声很难超开。可否用大量乙醇洗后常温晾干,然后直接取少量分散在乙醇中做TEM呢?

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5楼2014-01-08 19:53:35
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河水流云

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shl0920 at 2014-01-08 19:47:21
你确定就用乙醇洗两遍就可以把里面的杂质离子洗干净吗?水热后的CeO2会吸附杂质离子,很可能吸附的杂质离子之间的相互作用比如氢键等,造成了CeO2颗粒的团聚。但是杂质离子又不能洗的太干净,洗的太干净会由于zata ...

这个反应体系得出来的溶液里面也就是一些离子之类的吧,没有其它有机物啊,这个应该对它团聚影响不大吧,后面我在洗涤过后往里面加了点CTAB然后再洗涤发现分散性好了些,应该是表面活性剂起作用了,我觉得开始它的团聚可能是表面势能太大了吧
6楼2014-01-08 20:23:43
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河水流云

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by shl0920 at 2014-01-08 19:53:35
我觉得水热后得到的粉末如果你想要分散良好,不能烘得太厉害。水热后的粉末表面能很大总会吸附一些杂质离子洗不下去,可能正是这些离子造成粉末间的团聚,如果你再烘干很厉害,颗粒之间的团聚会更严重,超声很难超 ...

哦,主要是我后面要对其包硅,所以分散性不好根本没法往下做
7楼2014-01-08 20:25:07
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shl0920

木虫 (正式写手)

supernatural: 感谢应助,但是本版不允许求助或者应助文献,请下次发帖时注意 2014-01-09 10:51:01
引用回帖:
7楼: Originally posted by 河水流云 at 2014-01-08 20:25:07
哦,主要是我后面要对其包硅,所以分散性不好根本没法往下做...

给你推荐一篇文献,可能会对你做的东西有点启发。

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  • 附件 1 : Hydrothermal_Synthesis_of_CeO2_Nanocrystals__Ostwald_Ripening_or.pdf
  • 2014-01-08 22:42:24, 3.59 M
8楼2014-01-08 22:42:54
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