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【纳米材料表征】Powder X-ray Diffraction of Inorganic Materials
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以下的内容仅仅是自己在实验过程中学习得到，如有误，恳请并欢迎大家拍砖。目的希望能引起大家对XRD分析的讨论，所谓抛砖引玉。 做材料分析最基本的仪器就是XRD，如果您经常使用它做分析，建议您要有以下的两个必备工具：（一）它的基本原理在任何一本关于X射线衍射分析的书中都有介绍。可以参考中南大学的课件，可以下载。http://mse.csu.edu.cn/caizisky/article.asp?id=422。（二）能在计算机上安装的PCPDF win，or 晶体学数据库的标准卡片。现在XRD在分析各种各样的材料中应用非常广泛，例如无机材料（我的方向），聚合物，单晶（CCD单晶衍射仪更方便、直接），矿物等等。在这里，只简单和大家分享一些自己在做无机材料时，使用X射线分析时遇到过的问题。 1． 制样，制样要保证样品在衬底上的平整，块装一定要研磨成粉，厚度均匀。需要样品的多少看仪器了，以前用的Xpert一点点就可以检测，现在用XRD-6000样品就要很多。磁性样品在测试的时候和正常的材料不太一样，通常加单色器保证衍射峰有较好的信噪比。当然磁性材料的测试总的来说比较麻烦，在做XRD，SEM，TEM时都要事先说明，以免得不到好的结果。 2． 衍射峰的位置，一般来说，做XRD的时候，收集信号的时间都比较短（3-20 min），我们以前一天要做一百多个样品，所以每个样品的时间都很短，这样就会出现衍射峰的位置和标准图片有偏差。通常，20度以前出现的衍射峰d值偏差允许范围10％。后面的峰的位置偏差5％。也就是说，角度小的偏差会大一些，角度大的偏差就小。如果标准卡片中出现的峰，您的结果中没有，no problem， 如果标准卡片中没有的峰，您的结果中有，big problem，一般来说就是杂质，而且杂质量>5%。（当然，如果你准备使用PXRD来解析晶体的结构，收集数据的时间就要扩大n倍，最低大概7-8 h，另外要加标准物质来防止系统误差，一般是硅）。 3． 衍射峰的强度，并不要求强度和标准值一致，因为存在择优取向的问题，这在做一维纳米材料时常见，需要指出的是：XRD中出现的强峰并不能作为择优取向的重要依据，一定要有ED and HRTEM来证明。 4． 使用PCPDF win检索XRD图谱，得到XRD图谱以后，通常直接去查找目标产物的XRD，来检查自己的结果是否和预计的一样。有时，出现的图谱和目标不一样，可以使用猜想的办法预测可能产物，以便能准确分析XRD。还有一种方法，在PCPDF win中提供的三强峰检索也很重要，在search——>Misc——>stronglines中，有可能找到准确的结果。第三种方法就是使用物质和强峰混合检索，也很有效。当然，PCPDF这个软件对于检索无机化合物还是非常有用的，其他检索的办法，大家可以在软件的使用中慢慢试验。 5． XRD计算粒径。利用谢乐公式β(2θ) ＝Kλ/Lcosθ可以计算平均粒径。式中β(2θ) 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值，(或为积分宽度IW当为积分宽度表达式时)； K 为形态常数，可取0.89或0.94；λ为X-射线波长，当使用铜靶时，λ＝ 1.54178 Å。L为粒度大小或一致衍射晶畴大小，θ为布拉格衍射角。衍射峰的半高宽β是晶体大小(L)的函数，随着晶体大小(L)的增大，衍射峰的半高宽β变小，反之则变大。测量时应注意选取多条低角度的X-射线衍射(2θ≤ 50度)进行计算，然后求得平均值。另外，应根据粒子的大小和选取角度的高低，确定应扣除的仪器宽化值和二类畸变引起的宽化值。一般的电镜观察到的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度，而由X-射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。当粒子为多晶时，该法测得的时组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。试验表明当粒度小于等于50 nm时，测量值于实际值相近，反之，测量值往往小于实际值。 [ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 13:15 ] |
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