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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 碳谱为什么积分出现负值啊！
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sunyan0927

铜虫 (初入文坛)

[求助] 碳谱为什么积分出现负值啊！ 已有2人参与

各位虫友们，最近送样做了个碳谱，解析聚合物端基伯仲碳的比例，但为什么积分后出现负值啊，以前没接触过，纠结啊！下面上图，接触过这方面的虫友请指教！
碳谱为什么积分出现负值啊！
碳谱.jpg
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1楼 2013-11-27 10:59:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 感谢交流 2013-11-28 20:12:14
因为你的这张谱，基线是小于零的，65.4附近的信号整体都在基线以下，如果硬积分的话，积分就是负值，可是你把那里定成正值，真正的正峰（61.8）就变成了负值。
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2楼2013-11-27 16:10:49
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sunyan0927

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-11-27 16:10:49
因为你的这张谱，基线是小于零的，65.4附近的信号整体都在基线以下，如果硬积分的话，积分就是负值，可是你把那里定成正值，真正的正峰（61.8）就变成了负值。

那我是不是把整条基线上调后就可以重新积分是可以的吧！
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3楼2013-11-28 09:29:52
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普通回帖

cccstone

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这会儿看不到图，感觉应该是相位没调好
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欢迎私信等方式探讨NMR谱图
4楼2013-11-28 11:00:05
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sunyan0927

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cccstone at 2013-11-28 11:00:05
这会儿看不到图，感觉应该是相位没调好

还有就是，我不明白定量碳谱的定量究竟是定的一个混合物中某一种物质的含量，还是某一单一物质中各种碳的比例，目前想测定甘油与环氧丙烷聚合后接着用环氧乙烷封端，不可能做到百分之百的，想知道最终究竟有多大比例的端基是EO，就是想知道端基伯羟基和仲羟基的比例，及分析端基伯碳和仲碳比例，那我究竟是用定量碳谱还是普通碳谱。
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5楼2013-11-28 15:53:11
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sunyan0927 at 2013-11-28 15:53:11
还有就是，我不明白定量碳谱的定量究竟是定的一个混合物中某一种物质的含量，还是某一单一物质中各种碳的比例，目前想测定甘油与环氧丙烷聚合后接着用环氧乙烷封端，不可能做到百分之百的，想知道最终究竟有多大比 ...

用普通氢谱解决问题比较好
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6楼2013-11-28 17:30:58
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sunyan0927

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjzhu at 2013-11-28 17:30:58
用普通氢谱解决问题比较好...

本来也打算这么做的，但是查了一下网上资料，基本这方面氢谱的研究，有一篇硕士论文给出了原因，我截了个图，第二张是他做的氢谱，1.1处为环丙甲基处质子的吸收峰，剩下的一个区域应该是其他所有氢了，本来聚合物端基氢相较于主链氢就比较少，可不可能都被覆盖掉了，所以氢谱不可行，我也不怎么太不懂核磁啊，已经晕了，所以想问一下是不是真的不可行啊！
碳谱为什么积分出现负值啊！-1
1.jpg


碳谱为什么积分出现负值啊！-2
360桌面截图20131129084312.jpg
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7楼2013-11-29 08:43:38
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celan

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by cjzhu at 2013-11-28 17:30:58
用普通氢谱解决问题比较好...

8楼2013-11-29 16:03:55
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by sunyan0927 at 2013-11-29 08:43:38
本来也打算这么做的，但是查了一下网上资料，基本这方面氢谱的研究，有一篇硕士论文给出了原因，我截了个图，第二张是他做的氢谱，1.1处为环丙甲基处质子的吸收峰，剩下的一个区域应该是其他所有氢了，本来聚合物端 ...

这篇论文中，用于定量目的，图谱做得这样不好（分辨、基线、积分方法，其结果可以想象。这样的文献参考价值不高（恕我直言）。
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9楼2013-11-29 16:18:08
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-11-27 16:10:49
因为你的这张谱，基线是小于零的，65.4附近的信号整体都在基线以下，如果硬积分的话，积分就是负值，可是你把那里定成正值，真正的正峰（61.8）就变成了负值。

我补充一点：用于定量的13CNMR，这张图似乎欠火候。
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10楼2013-11-29 16:21:34
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