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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 海藻酸钠相关问题
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谭莉

金虫 (小有名气)

[求助] 海藻酸钠相关问题

各位虫友，想请教大家几个关于海藻酸钠水凝胶的问题：
根据文献，通过海藻酸钠（AL）与单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精 （β-CDen）在MES、EDC/NHS的条件下反应生成凝胶CGAL，下面是凝胶的后处理过程：
The resulting hydrogel was soaked in 0.1 M aqueous Na2HPO4 solution (0.1 L) at 4 C for 1 day, followed by immersion in 1.0M aqueous NaCl solution (0.1 L) and distilled water (1.0 L) at the same temperature.     Na+ was replaced with Ca2+ by soaking the hydrogel in 10 mM aqueous CaCl2 solution for 6 h。
Q1：凝胶泡在Na2HPO4 水溶液、NaCl水溶液、蒸馏水中的目的都是什么啊？泡的时间一定需要这么长吗？
Q2：凝胶进行Na+跟 Ca2+的目的是什么？
另外凝胶要进行表征，证明酰胺键的生成，要进行NMR分析，文献上上是通过高温核磁（NaOD-D2O,DSS,80℃），但学校里面做不了高温核磁，想请教下大家可以有其他的更好的方法吗？
海藻酸钠相关问题
CDen 与AL的反应过程.png
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1楼 2013-11-27 10:15:45
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2013-11-27 10:42:44
谭莉: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-28 13:36:13
表征的话你可以切开凝胶做固体红外看看，EDC：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐
NHS，HOSU，N-羟基丁二酰亚胺,Na2HPO4应该是中和剩余的EDC，盐洗是为了出去有机物。你这个图太模糊
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锅可以背，但不能不明不白
2楼2013-11-27 10:26:27
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
谭莉: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-28 13:33:34
之所以要做高温核磁共振，估计是你这样体系的溶解度很低。其实，你可以直接做固体核磁共振，不需要溶解
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3楼2013-11-28 02:14:26
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谭莉

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nmrservice at 2013-11-28 02:14:26
之所以要做高温核磁共振，估计是你这样体系的溶解度很低。其实，你可以直接做固体核磁共振，不需要溶解

固体核磁就是高分辨率魔角（HRMAS）吗？做一次大概需要多少量啊，原料比较贵啊
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4楼2013-11-28 16:38:19
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
谭莉: 金币+2 2013-11-30 20:01:30
大概需要0.2克左右，样品可以回收
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5楼2013-11-29 10:57:21
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谭莉

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nmrservice at 2013-11-29 10:57:21
大概需要0.2克左右，样品可以回收

感觉样品回收也没有用嘞，都碾成粉末了，回收回来还能做什么测试吗？我的是凝胶冻干以后碾成粉末的
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6楼2013-11-29 17:29:57
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谭莉

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2013-11-27 10:26:27
表征的话你可以切开凝胶做固体红外看看，EDC：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐
NHS，HOSU，N-羟基丁二酰亚胺,Na2HPO4应该是中和剩余的EDC，盐洗是为了出去有机物。你这个图太模糊

EDC到底是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐还是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺？我买的是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺，酰胺反应用哪个更合适？你说的盐酸盐具体是指？
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7楼2013-11-29 17:32:31
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Reynard2010

木虫 (正式写手)
我想请问LZ这个反映条件下确定是共价键接上去的么？EDC和NHS活化的过程是咋样的？
因为我看过12年有篇soft matter是按照这个反应上去的，但是好像不是凝胶！
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8楼2013-12-09 22:33:34
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谭莉

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Reynard2010 at 2013-12-09 22:33:34
我想请问LZ这个反映条件下确定是共价键接上去的么？EDC和NHS活化的过程是咋样的？
因为我看过12年有篇soft matter是按照这个反应上去的，但是好像不是凝胶！

是共价键接上去的，下面是也是在网上找到的图，就是按照这个原理
海藻酸钠相关问题-1
EDC NHS 的反应原理图.gif
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9楼2013-12-10 09:28:56
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Reynard2010

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 谭莉 at 2013-12-10 09:28:56
是共价键接上去的，下面是也是在网上找到的图，就是按照这个原理

EDC NHS 的反应原理图.gif
...

可是如果在MES buffer pH 在4~6的话 羧基是带负电的，氨基是带正电的，两者本来就有静电相互作用，我现在做纳米颗粒的coupling就发现这个问题存在，因为出现了团聚现象，我不知道您是怎么看待这个问题的，谢谢您啦~
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10楼2013-12-10 12:20:05
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