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谭莉

金虫 (小有名气)

[求助] 海藻酸钠相关问题

各位虫友,想请教大家几个关于海藻酸钠水凝胶的问题:
根据文献,通过海藻酸钠(AL)与单-(6-乙二胺基-6-去氧)-β-环糊精 (β-CDen)在MES、EDC/NHS的条件下反应生成凝胶CGAL,下面是凝胶的后处理过程:
The resulting hydrogel was soaked in 0.1 M aqueous Na2HPO4 solution (0.1 L) at 4 C for 1 day, followed by immersion in 1.0M aqueous NaCl solution (0.1 L) and distilled water (1.0 L) at the same temperature.     Na+ was replaced with Ca2+ by soaking the hydrogel in 10 mM aqueous CaCl2 solution for 6 h。
Q1:凝胶泡在Na2HPO4 水溶液、NaCl水溶液、蒸馏水中的目的都是什么啊?泡的时间一定需要这么长吗?
Q2:凝胶进行Na+跟 Ca2+的目的是什么?
另外凝胶要进行表征,证明酰胺键的生成,要进行NMR分析,文献上上是通过高温核磁(NaOD-D2O,DSS,80℃),但学校里面做不了高温核磁,想请教下大家可以有其他的更好的方法吗?
海藻酸钠相关问题
CDen 与AL的反应过程.png
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 感谢应助 2013-11-27 10:42:44
谭莉: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-28 13:36:13
表征的话你可以切开凝胶做固体红外看看,EDC:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐
NHS,HOSU,N-羟基丁二酰亚胺,Na2HPO4应该是中和剩余的EDC,盐洗是为了出去有机物。你这个图太模糊
锅可以背,但不能不明不白
2楼2013-11-27 10:26:27
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
谭莉: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-28 13:33:34
之所以要做高温核磁共振,估计是你这样体系的溶解度很低。其实,你可以直接做固体核磁共振,不需要溶解
3楼2013-11-28 02:14:26
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谭莉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nmrservice at 2013-11-28 02:14:26
之所以要做高温核磁共振,估计是你这样体系的溶解度很低。其实,你可以直接做固体核磁共振,不需要溶解

固体核磁就是高分辨率魔角(HRMAS)吗?做一次大概需要多少量啊,原料比较贵啊
4楼2013-11-28 16:38:19
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nmrservice

捐助贵宾 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
谭莉: 金币+2 2013-11-30 20:01:30
大概需要0.2克左右,样品可以回收
5楼2013-11-29 10:57:21
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谭莉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nmrservice at 2013-11-29 10:57:21
大概需要0.2克左右,样品可以回收

感觉样品回收也没有用嘞,都碾成粉末了,回收回来还能做什么测试吗?我的是凝胶冻干以后碾成粉末的
6楼2013-11-29 17:29:57
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谭莉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by caominone at 2013-11-27 10:26:27
表征的话你可以切开凝胶做固体红外看看,EDC:1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐
NHS,HOSU,N-羟基丁二酰亚胺,Na2HPO4应该是中和剩余的EDC,盐洗是为了出去有机物。你这个图太模糊

EDC到底是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐还是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺?我买的是1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,酰胺反应用哪个更合适?你说的盐酸盐具体是指?
7楼2013-11-29 17:32:31
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

我想请问LZ这个反映条件下确定是共价键接上去的么?EDC和NHS活化的过程是咋样的?
因为我看过12年有篇soft matter是按照这个反应上去的,但是好像不是凝胶!
8楼2013-12-09 22:33:34
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谭莉

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Reynard2010 at 2013-12-09 22:33:34
我想请问LZ这个反映条件下确定是共价键接上去的么?EDC和NHS活化的过程是咋样的?
因为我看过12年有篇soft matter是按照这个反应上去的,但是好像不是凝胶!

是共价键接上去的,下面是也是在网上找到的图,就是按照这个原理
海藻酸钠相关问题-1
EDC NHS 的反应原理图.gif

9楼2013-12-10 09:28:56
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Reynard2010

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 谭莉 at 2013-12-10 09:28:56
是共价键接上去的,下面是也是在网上找到的图,就是按照这个原理

EDC NHS 的反应原理图.gif
...

可是如果在MES buffer pH 在4~6的话 羧基是带负电的,氨基是带正电的,两者本来就有静电相互作用,我现在做纳米颗粒的coupling就发现这个问题存在,因为出现了团聚现象,我不知道您是怎么看待这个问题的,谢谢您啦~
10楼2013-12-10 12:20:05
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