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气相色谱固定相选择和条件优化思路
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看到最近有不少人请教GC的问题，在此我把我对GC的一些理解和经验送给大家，谢谢！ 气相色谱固定相选择和条件优化思路: 1. 明确被分析混合物的极性范围以及沸点范围 2. 根据混合物的极性范围选择合适的固定相(依据:相似相溶原理)。现代气相色谱以毛细管气相色谱为主，其固定相主要包括两大类：聚硅氧烷类（利用主链上取代基的变化来调节固定相的极性大小）和聚乙二醇类（主要是分子量的大小不同）。分析非极性物质选用非极性的聚硅氧烷类固定相，比如二甲基聚硅氧烷等。分析中等极性的物质选用中等极性的聚硅氧烷类，比如OV-17等。分析极性的物质选用极性较强的聚硅氧烷类或者聚乙二醇类固定相。此外对于一些特殊的物质应选用对其具有特殊选择性的固定相，比如分离二甲苯的三个位置异构体应选用聚乙二醇20M作固定相。对于特殊的分离要求，比如手性分离，应选用具有手性分离能力的固定相，比如环糊精衍生物等等。 3. 选择柱子的尺寸以及膜厚度，涉及因素很多，其最基本的内容包括：对复杂样品（成分较多）最好选择小内径薄膜柱子，或者选择较长的柱子。因为二者柱效相对较高，分离能力也就强。假如样品浓度高又能稀释时，应选择大内径，厚膜柱子，以提高柱子载样量。 4. 老化柱子之后，选择载以及优化载气流速。一般来说使用氮气时理论塔扳数要高一些，但是由于传质较慢，因此最佳流速小，导致分析速度慢。氢气则能明显增加分析速度，高速气相色谱采用氢气就是最好的证明，但是存在一定的危险性。相对而言，用氦气危险性较低，虽然最佳流速比氢气稍小。优化流速的办法是分别在不同的流速相同的柱温下，用同一种物质测试柱子的塔扳数，作出范氏曲线。确定最佳流速（塔板数最大塔板高度最小时的载气流速）。然后在范氏曲线最佳流速的右边附近取一载气流速值作为色谱分析的载气流速。 5. 在较低的柱温下（恒温）对被分析样品进行预分析，确定样品的组分数目已经相对量的大小。 6. 用程序升温对样品分析进行优化，要求：在混合物中所有组分（有时是实验关心的某个组分）均能分开的条件下尽量缩短分析时间。程序升温的速度能强烈的影响分离效果以及峰形。其涉及到很多精密的理论推到和实验设计。总体来说,对于沸点较高或者保留较强的物质，其出峰时间相对应的柱温应低于其沸点的45度为好，当然这只是文献中的建议，具体方法harris有其一系列的文献讲述到，大家可以参考。总之，程序升温很重要。 7. 具体的办法要经过实验才可以验证，鼓励大家多做实验，把书本上学到的东西验证和运用出来。：）还请大家多多指教！ [search]色谱 GC 优化[/search] [ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 21:32 ] |
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