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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 钯作为催化剂，双氧水为氧化剂，氧化苯甲醇
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zzz119

木虫 (正式写手)

[求助] 钯作为催化剂，双氧水为氧化剂，氧化苯甲醇

Sample Text如题，在碱性条件下，80度油浴，30%的H2O2的5ml,1mmol的苯甲醇，一定量的催化剂，反应6h，气相质谱检测，无苯甲醛生成。求大神分析原因。。。是不是双氧水加入的方法有问题，是逐滴还是一次性？还是什么其他别的原因导致苯甲醛的产率低。。。
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1楼 2013-11-26 15:45:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duchenhao

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzz119: 金币+2, ★有帮助 2013-11-27 16:40:25
请教下：请问您的产物是怎样分离和检测的呢，用GC检测的时候需要注意什么呢？
另外我觉得应该是你溶剂的问题，换甲苯作溶剂吧，或者无溶剂通分子O2~
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passion
11楼2013-11-27 10:13:41
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-26 18:57:13
zzz119(jiangyun2代发): 金币+1 2013-12-10 09:18:14
你好，我最近也想做这方面的工作，没想过要加双氧水，你看的文献里说的是加双氧水吗？可以通入分子氧吧！我是这么想的
有想法大家可以讨论一下  呵呵
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2楼2013-11-26 16:11:21
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zzz119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xinyuanhappy at 2013-11-26 16:11:21
你好，我最近也想做这方面的工作，没想过要加双氧水，你看的文献里说的是加双氧水吗？可以通入分子氧吧！我是这么想的
有想法大家可以讨论一下  呵呵

是的，分子氧也试过，不过那样的话，挥发性更大。也没啥产率。
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3楼2013-11-26 16:23:55
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kingki

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzz119: 金币+2, ★有帮助 2013-11-27 09:39:52
有没有溶剂，没有的话用纯双氧水氧化太厉害生成很甲酸
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飞越无限
4楼2013-11-26 23:57:43
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ying5382

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zzz119: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-27 09:37:46
换用其他溶剂，然后把氧化剂换成氧气，不用双氧水；或者换用其他溶剂，然后加少量H2O2，水的影响很大~
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5楼2013-11-27 08:22:55
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xinyuanhappy

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
zzz119: 金币+2, ★有帮助 2013-11-27 09:38:22
引用回帖:
3楼: Originally posted by zzz119 at 2013-11-26 16:23:55
是的，分子氧也试过，不过那样的话，挥发性更大。也没啥产率。...

可以设置封闭反应系统啊，就是用气球装上氧气，再连到反应装置上，这样就不会挥发还可以保证氧压恒定，你看呢？
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6楼2013-11-27 08:39:14
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zzz119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ying5382 at 2013-11-27 08:22:55
换用其他溶剂，然后把氧化剂换成氧气，不用双氧水；或者换用其他溶剂，然后加少量H2O2，水的影响很大~

那用什么比较好的溶剂?
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7楼2013-11-27 09:38:10
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zzz119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xinyuanhappy at 2013-11-27 08:39:14
可以设置封闭反应系统啊，就是用气球装上氧气，再连到反应装置上，这样就不会挥发还可以保证氧压恒定，你看呢？...

我是在三角圆底烧瓶中反应的，外加冷凝回流。直接通氧气的
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8楼2013-11-27 09:39:41
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zzz119

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kingki at 2013-11-26 23:57:43
有没有溶剂，没有的话用纯双氧水氧化太厉害生成很甲酸

我加了很多双氧水，可惜啥产物也没有。。
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9楼2013-11-27 09:40:31
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ying5382

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zzz119 at 2013-11-27 09:38:10
那用什么比较好的溶剂?...

可以试试甲苯
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10楼2013-11-27 09:42:38
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