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193 g 3 - Nit r o - z i m t s a u r e wurden in kleinen anteilen in eine Losung von 450 g techn. Natriunisulfid in 500 ccm 2-n. Natronlauge und 250 ccm Wasser eingetragen, wobei lebhaftes Aufkochen einsetzte ; nach dem Erkalten wurde mit Eisessig ausgefallt. Aus Alkohol: 128 g (= 78.5% d. Th.) m- Amino-zim t saure. Gelbe Blattchen, Schmp. 180-181°20). Hydro- chlorid aus verd. Salzsaure: GroBe, glanzende, weiWe Blattchen, Zen.- Pkt. 281O. Die dtrbei innezuhaltenden Bedingungen sind die folgenden : 10 Tb. mit Wasser fein angeriebene Nitrozimmtsaure wcrden in einem 6000 Th. Wasser fassenden Kolben unter Zusatz von 30 Th. Bariumhydrat (das ist die zur Bildung von nitrozimmtsaurern Barium nothige Menge) in etwa 2000 Th. heissen Wassers geliist. Man fiigt darauf eine Auf losung von 90 Th. krystallisirten Eisensulfats und schliesslich zur vollstandigen Zersetzung der Eisensalze eine Liisung von 120 Th. Bariurnliydrat hinzu. Man erhitzt den Kolben unter ofterem Umschiitteln auf deni Wasserbade, bis der vorhandene Nieder- schlag die rothbraune Farbe des Eisenoxydhydrates angenommen hat, filtrirt, und fallt aus deoi rioch heissen Filtrat das iiberschiissige Ba- riumbydrat durch Kohlensaure. Die Tom Niedersclilage getrennte Fliissigkeit , welche das Bariumsalz dcr gebildeten Amidozimmtsaure in Auflosung enthalt, wird eingedampft. |
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