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ycy6142

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 做水滑石的请进!求助急!完全不懂合成的现象为什么是这样啊!

本人不是做催化剂的,只是稍微涉及到了一点水滑石的合成,第一次做,完全搞不懂什么情况,请了解水滑石的虫友帮帮忙!
参考的文献主要是附件中的文献,但是感觉不大靠谱啊!
我看其他文献还有大家讨论的水滑石的合成一般会用到混碱--氢氧化钠和碳酸钠,还涉到缓慢滴加,严格控制pH之类的很复杂的操作,为什么这篇的方法只是硝酸镁、硝酸铝混合盐溶液快速倾倒至氢氧化钠碱液中?而且合成的形貌也非常规整?我重复了这个操作,搅拌混合溶液(水热之前)感觉是胶体一样,不怎么会沉下去,难道水滑石在水中分散性不错么?还是我做的根本没有生成水滑石?
我想利用水滑石很漂亮的六边形,请懂的虫友帮忙如何控制条件!大家觉得附件中的文献可靠么?还是有什么关键步骤被省略了?求解!谢谢!
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ycy6142(金币+2): 谢谢参与
jiangyun2: 金币+3, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-11-27 10:11:30
1. Selective hydrogenation of furfural and levulinic acid to biofuels on the ecofriendly Cu–Fe catalyst, Fuel 2014, 115, 101-108
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0016236113005838
2. Facile synthesis of palladium nanoparticles supported on multi-walled carbon nanotube for efficient hydrogenation of biomass-derived levulinic acid, Journal of Nanoparticle Research 2013, 15, 1906
http://link.springer.com/article/10.1007/s11051-013-1906-9
3. Efficient hydrogenation of biomass-derived furfural and levulinic acid on the facilely synthesized noble-metal-free Cu–Cr catalyst,  Energy 2013, 58, 357-363
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0360544213004507
4. One-step synthesis of mesoporous H< sub> 4</sub> SiW< sub> 12</sub> O< sub> 40</sub>-SiO< sub> 2</sub> catalysts for the production of methyl and ethyl levulinate biodiesel. CATALYSIS COMMUNICATIONS 2013, 34, 58-63
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1566736713000216
5. Novel Preparation of Nano-Composite CuO-Cr2O3 Using CTAB-Template Method and Efficient for Hydrogenation of Biomass-Derived Furfural, Functional Materials Letters 2013, 6 (01)
http://www.worldscientific.com/doi/abs/10.1142/S1793604713500070
6. Facile synthesis and catalytic property of spinel ferrites by a novel template method.  Journal of Alloys and Compounds 2013, 552, 405-408.
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0925838812020385
7. Highly selective production of value-added γ-valerolactone from biomass-derived levulinic acid using the robust Pd nanoparticles, Applied Catalysis A: General 2013, 468, 52-58.
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0926860X13005231
8. A noble-metal free Cu-catalyst derived from hydrotalcite for highly efficient hydrogenation of biomass-derived furfural and levulinic acid,
RSC Advances 2013, 3 (12), 3853-3856.
http://pubs.rsc.org/en/content/articlehtml/2013/ra/c3ra22158j
9. Facile Synthesis of Reusable CoAlhydrotalcite Catalyst for Dehydration of Biomass-derived Fructose into Platform Chemical 5-hydroxymethylfurfural.
Chemical Engineering Communications. 2013
http://www.tandfonline.com/doi/a ... 775646#.UkhV5NJ6aSo
10.Preparation, characterization, and catalytical application of MgCoAl-hydrotalcite-like compounds, Journal of Natural Gas Chemistry 2007, 16 (4), 371-376
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1003995308600067
11.Efficient synthesis of benzoin methyl ether catalyzed by hydrotalcite containing cobalt, Catalysis Communications 2008, 9 (6), 1128-1131
http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S1566736707004621
11楼2013-11-27 08:19:56
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水滑石(LDH)合成方法较多,有共沉淀法,水热合成法,离子交换法,煅烧还原法。其中共沉淀法比较常见,Mg-Al水滑石比较容易合成不需要精确控制碱度, 直接迅速混合即可,有些LDH需要恒流泵逐滴加入,控制pH恒定,保证好的晶型出现。Mg-Al LDH合成时,就是胶状物,最后只需离心或抽滤,洗涤,烘干,磨碎,保存即可。
14楼2014-08-27 22:07:24
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dingweiwei

新虫 (小有名气)


★ ★
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来~~ 2013-11-26 13:14:00
我最近也看过水滑石的文章,但是是关于其作为催化剂的。其实文献中的方法尤其是中文的不一定能重复,还是要多看看文献,多推理。
7楼2013-11-25 22:26:25
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jljcat2001

木虫 (正式写手)


★ ★
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
missu001: 金币+1, 感谢交流~ 2013-11-26 19:48:42
这个是完全可以的;合成水滑石的方法可以是缓慢滴加,也可以是快速混合(小于5秒)
8楼2013-11-26 07:45:46
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noshadow

铁杆木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
水滑石是种非常传统的材料,制备方法众多,文献有的是,多试试,应该比较容易制备的。
12楼2013-11-27 08:24:38
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许愿星许愿星

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jljcat2001 at 2013-11-26 07:45:46
这个是完全可以的;合成水滑石的方法可以是缓慢滴加,也可以是快速混合(小于5秒)

快速混合,五秒后立即转移反应滏么

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2014-08-27 15:45:32
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yw藝芯

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jljcat2001 at 2013-11-26 07:45:46
这个是完全可以的;合成水滑石的方法可以是缓慢滴加,也可以是快速混合(小于5秒)

您好,本人刚刚接触水热法合成水滑石,想请问一下,快速混合(小于5秒)对水滑石的影响是什么
15楼2015-11-14 10:18:22
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张尛天

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by yw藝芯 at 2015-11-14 10:18:22
您好,本人刚刚接触水热法合成水滑石,想请问一下,快速混合(小于5秒)对水滑石的影响是什么...

你好,我也是初步开始了解水滑石,想找一些强酸性,高比表面积的水滑石制备方法,请问您看过的文献中有这类的嘛?谢谢。
16楼2016-03-02 10:46:26
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yw藝芯

新虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 张尛天 at 2016-03-02 10:46:26
你好,我也是初步开始了解水滑石,想找一些强酸性,高比表面积的水滑石制备方法,请问您看过的文献中有这类的嘛?谢谢。...

没有看过 是不是就是有高径厚比的啊 你现在用的是什么方法啊 我用水热法制备有很多问题不明白 可否请教高人指点
17楼2016-03-03 08:51:10
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yinliang0523

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
大家好,我现在在做水滑石合成,为什么总是变黄,我做的是把镁铝及碳酸钠溶液一起混合,然后一次性加入液碱(50%),pH在14,液碱是过量的,做过好多次,有时就能出来白色的,有时就变黄,而且变黄都是突然的两三分钟就变黄
18楼2016-03-18 12:50:57
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lzboy3152楼
2013-11-25 21:34   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
2013-11-25 21:50   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
2013-11-25 21:52   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
jyjydd5楼
2013-11-25 21:53   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
2013-11-25 22:22   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
wangtehua9楼
2013-11-26 13:20   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
chen7952010楼
2013-11-26 23:45   回复  
ycy6142(金币+2): 谢谢参与
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