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toddtian

木虫 (正式写手)

[求助] 利用共沉淀法准备的Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2含有大量的硫酸根？原因及解决办法

利用共沉淀法制备Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2，反应物为：NiSO4，MnSO4，Al2(SO4)3，加NaOH＋NH3反应，发现产物附着大量的硫酸根，原因何在？

利用同样的办法制备Ni0.8Co0.2(OH)2，产物附着的硫酸根量大概为Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2的1/3，在可以接受的范围以内。

请学化学的虫子门帮忙分析一下愿意并提出解决方案

欢迎大家讨论！

谢谢
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1楼2013-11-25 19:06:23
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
toddtian: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢您的回复 2013-11-25 21:22:32
toddtian: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-25 21:45:05
有硫酸根理由很简单，加碱过程中它们都有可能先生成中间产物：
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以，没硫酸根才不正常。
建议的解决方案：用硝酸盐代替硫酸盐作为原料，由于硝酸根的电荷密度小，很难生成沉淀，附着量会显著减少；另外，如果产物要进行热处理的话，就算引入硝酸根也会因高温而自动分解，不引入杂质。
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2楼2013-11-25 20:04:05
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toddtian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-25 20:04:05
有硫酸根理由很简单，加碱过程中它们都有可能先生成中间产物：
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以，没硫酸根才不正常。
建议的解决方案：用硝酸盐代替硫酸盐作为原料，由于硝酸根的电荷密度 ...

非常感谢！！再问几个问题，Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2所带SO4(2-)要多于Ni0.8Co0.2(OH)2的硫酸根，是不是由于产物里更高价态的Al3+的存在，造成Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2携带的硫酸根更多？
由于我这是工业化生产，原料很难改变，能不能采用其他办法降低硫酸根的量？还有，这些知识可以在哪些书籍里找到？
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3楼2013-11-25 21:27:35
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toddtian

木虫 (正式写手)
M(OH)2.MSO4(s)，(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗？怎么还会沉淀到产物上呢？原理是什么呢？

利用水溶液清洗，多大程度上可以清洗掉呢？

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(OH)2难清洗得多
非常感谢
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4楼2013-11-25 21:36:00
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toddtian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-25 20:04:05
有硫酸根理由很简单，加碱过程中它们都有可能先生成中间产物：
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以，没硫酸根才不正常。
建议的解决方案：用硝酸盐代替硫酸盐作为原料，由于硝酸根的电荷密度 ...

请高人继续指点！

谢谢！
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5楼2013-11-26 09:15:23
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
toddtian: 金币+10, ★★★很有帮助, 高人只要回复就有金币 2013-11-27 10:19:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by toddtian at 2013-11-25 21:27:35
非常感谢！！再问几个问题，Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2所带SO4(2-)要多于Ni0.8Co0.2(OH)2的硫酸根，是不是由于产物里更高价态的Al3+的存在，造成Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2携带的硫酸根更多？
由于我这是工业化生产，原 ...

给个建议吧：热+慢，效果应该不会错。
1、用滴加法混合，且刚开始时滴加速率来慢；这是因为刚开始时原料浓度高，极易夹带；
2、操作在较高的温度下进行，也会加速平衡和硫酸根的溶出。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

toddtian
6楼2013-11-27 07:30:34
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toddtian

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-27 07:30:34
给个建议吧：热+慢，效果应该不会错。
1、用滴加法混合，且刚开始时滴加速率来慢；这是因为刚开始时原料浓度高，极易夹带；
2、操作在较高的温度下进行，也会加速平衡和硫酸根的溶出。...

再次感谢您的回复！我前面提了好几个问题，仍然没有得到答复：
M(OH)2.MSO4(s)，(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗？怎么还会沉淀到产物上呢？原理是什么呢？

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(OH)2难清洗得多，是不是和Al3+的价态有关呢？

还有，这些知识可以在哪些书籍里找到？

由于这个是工业化生成，加料速度不可能很慢，而且生产是一个连续过程。本反应温度大概在60度左右，一定浓度的硫酸盐(2M)与NaOH(5M)、氨水(8M)并流进料反应,搅拌速度为700转/分钟，底部进料，原料上部慢慢溢出

您能否根据这些条件，给出一个更实用的建议？

希望上面的每个问题都能得到您的答复

非常感谢！
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7楼2013-11-27 10:28:59
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by toddtian at 2013-11-27 10:28:59
再次感谢您的回复！我前面提了好几个问题，仍然没有得到答复：
M(OH)2.MSO4(s)，(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗？怎么还会沉淀到产物上呢？原理是什么呢？

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(O ...

1、M(OH)2.MSO4(s)难溶，后者易溶，夹带主要是前者引起的。
2、是的，含铝的氢氧化物结晶难度也大一些，再者高价铝离子的吸附硫酸根也更易。
3、恐怕没有专门的书。
4、具体工业生产环节我很外行，无法评说。感觉氨的浓度和氢氧化钠浓度都有点高，尤其是氨，还可能导致氢氧化物的溶解，导致产率下降。另外温度也似乎也有调整的可能（但温度高对氨的挥发加剧，影响生产环境）。
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8楼2013-11-28 08:53:46
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rugaosyl6

木虫 (小有名气)
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加了个油
9楼2015-10-16 15:57:32
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