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汕头大学海洋科学接受调剂
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toddtian

木虫 (正式写手)

[求助] 利用共沉淀法准备的Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2含有大量的硫酸根?原因及解决办法

利用共沉淀法制备Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2,反应物为:NiSO4,MnSO4,Al2(SO4)3,加NaOH+NH3反应,发现产物附着大量的硫酸根,原因何在?

利用同样的办法制备Ni0.8Co0.2(OH)2,产物附着的硫酸根量大概为Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2的1/3,在可以接受的范围以内。

请学化学的虫子门帮忙分析一下愿意并提出解决方案

欢迎大家讨论!

谢谢
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
toddtian: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢您的回复 2013-11-25 21:22:32
toddtian: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-11-25 21:45:05
有硫酸根理由很简单,加碱过程中它们都有可能先生成中间产物:
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以,没硫酸根才不正常。
建议的解决方案:用硝酸盐代替硫酸盐作为原料,由于硝酸根的电荷密度小,很难生成沉淀,附着量会显著减少;另外,如果产物要进行热处理的话,就算引入硝酸根也会因高温而自动分解,不引入杂质。
2楼2013-11-25 20:04:05
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toddtian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-25 20:04:05
有硫酸根理由很简单,加碱过程中它们都有可能先生成中间产物:
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以,没硫酸根才不正常。
建议的解决方案:用硝酸盐代替硫酸盐作为原料,由于硝酸根的电荷密度 ...

非常感谢!!再问几个问题,Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2所带SO4(2-)要多于Ni0.8Co0.2(OH)2的硫酸根,是不是由于产物里更高价态的Al3+的存在,造成Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2携带的硫酸根更多?
由于我这是工业化生产,原料很难改变,能不能采用其他办法降低硫酸根的量?还有,这些知识可以在哪些书籍里找到?
3楼2013-11-25 21:27:35
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toddtian

木虫 (正式写手)

M(OH)2.MSO4(s),(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗?怎么还会沉淀到产物上呢?原理是什么呢?

利用水溶液清洗,多大程度上可以清洗掉呢?

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(OH)2难清洗得多
非常感谢
4楼2013-11-25 21:36:00
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toddtian

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-25 20:04:05
有硫酸根理由很简单,加碱过程中它们都有可能先生成中间产物:
     2MSO4 + 2OH(-) = M(OH)2.MSO4(s)  + SO4(2-)
所以,没硫酸根才不正常。
建议的解决方案:用硝酸盐代替硫酸盐作为原料,由于硝酸根的电荷密度 ...

请高人继续指点!

谢谢!
5楼2013-11-26 09:15:23
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
toddtian: 金币+10, ★★★很有帮助, 高人只要回复就有金币 2013-11-27 10:19:38
引用回帖:
3楼: Originally posted by toddtian at 2013-11-25 21:27:35
非常感谢!!再问几个问题,Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2所带SO4(2-)要多于Ni0.8Co0.2(OH)2的硫酸根,是不是由于产物里更高价态的Al3+的存在,造成Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2携带的硫酸根更多?
由于我这是工业化生产,原 ...

给个建议吧:热+慢,效果应该不会错。
1、用滴加法混合,且刚开始时滴加速率来慢;这是因为刚开始时原料浓度高,极易夹带;
2、操作在较高的温度下进行,也会加速平衡和硫酸根的溶出。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2013-11-27 07:30:34
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toddtian

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by jiagle at 2013-11-27 07:30:34
给个建议吧:热+慢,效果应该不会错。
1、用滴加法混合,且刚开始时滴加速率来慢;这是因为刚开始时原料浓度高,极易夹带;
2、操作在较高的温度下进行,也会加速平衡和硫酸根的溶出。...

再次感谢您的回复!我前面提了好几个问题,仍然没有得到答复:
M(OH)2.MSO4(s),(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗?怎么还会沉淀到产物上呢?原理是什么呢?

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(OH)2难清洗得多,是不是和Al3+的价态有关呢?

还有,这些知识可以在哪些书籍里找到?

由于这个是工业化生成,加料速度不可能很慢,而且生产是一个连续过程。本反应温度大概在60度左右,一定浓度的硫酸盐(2M)与NaOH(5M)、氨水(8M)并流进料反应,搅拌速度为700转/分钟,底部进料,原料上部慢慢溢出

您能否根据这些条件,给出一个更实用的建议?

希望上面的每个问题都能得到您的答复

非常感谢!
7楼2013-11-27 10:28:59
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by toddtian at 2013-11-27 10:28:59
再次感谢您的回复!我前面提了好几个问题,仍然没有得到答复:
M(OH)2.MSO4(s),(Mn,Ni,Al)SO4(s)不是溶于水溶液吗?怎么还会沉淀到产物上呢?原理是什么呢?

Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2上的硫酸根比Ni0.8Co0.2(O ...

1、M(OH)2.MSO4(s)难溶,后者易溶,夹带主要是前者引起的。
2、是的,含铝的氢氧化物结晶难度也大一些,再者高价铝离子的吸附硫酸根也更易。
3、恐怕没有专门的书。
4、具体工业生产环节我很外行,无法评说。感觉氨的浓度和氢氧化钠浓度都有点高,尤其是氨,还可能导致氢氧化物的溶解,导致产率下降。另外温度也似乎也有调整的可能(但温度高对氨的挥发加剧,影响生产环境)。
8楼2013-11-28 08:53:46
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rugaosyl6

木虫 (小有名气)

加了个油
9楼2015-10-16 15:57:32
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