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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 等体积浸渍的疑问
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xinhc

木虫 (小有名气)

[交流] 等体积浸渍的疑问

打算用等体积浸渍的方法（incipient wetness impregnation）浸渍多孔碳材料。
用水浸渍多孔碳以测定其孔体积（pore volume），大概1.5 mL/g；
用BET的N2吸附以测定的孔体积（pore volume），大概为0.7 mL/g。

想来应该是“用水浸渍多孔碳以测定其孔体积”更为准确和实用，问题是为什么气体吸附和液体浸渍的结果会差的这么大（2倍）？

另外，“用水浸渍多孔碳以测定其孔体积”的最终终点很难确定。我是一滴滴的滴加水，而后用玻璃棒搅拌使其均匀分布，而后再加，再搅拌。但是最后的终点还是很难确定。不知道从外边看到底什么样的状态是饱和地的终点？

[ Last edited by xinhc on 2007-12-19 at 22:07 ]
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1楼 2007-12-19 21:52:48
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
终点确实不好掌握
多一滴就会有明显的水的时候就行了
催化剂刚好完全湿润但是有没有多余的水

这个东西不好说  靠经验
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2楼2007-12-19 21:58:33
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jane126

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
可信度BET高一点，但0.7 mL显然不足以使均匀浸渍，1.5 mL玻璃棒搅拌时应该很粘，建议取平均值试试。
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3楼2007-12-19 22:01:52
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glove

新虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
我觉得你做浸渍肯定是用溶液来做吧，那就用水来滴更准确一些。至于滴加得程度1楼说的是对的
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4楼2007-12-19 22:05:45
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xinhc

木虫 (小有名气)
1.5 mL玻璃棒搅拌起来感觉比较粘，但是没有看到明显的有水现象，
感觉似乎空白实验的结果似乎更可信，因为你将来浸渍的是水溶液，不是N2气？
但是为什么气体都吸附不进去，而水还能进去？ 还是说过量的水在表面或颗粒间，并不是在孔里面？
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5楼2007-12-19 22:06:01
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jnsdqyl

铁杆木虫 (著名写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
同意用空白液体先试试，最好按照你浸渍溶液的时间试。这样能知道大概的体积要多少 呵呵 建议而已。
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知足常乐!!!
6楼2007-12-19 23:39:01
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lwqxhm

铁杆木虫 (正式写手)
应以实际溶液的为准
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学而优则仕
7楼2007-12-20 11:56:50
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houxiangbing

等体积浸渍的疑问

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！：）
将载体与它可吸收体积相应的浸渍液相混合，达到恰如其分的湿润状态。只要混合均匀和干燥后，活性组分即可均匀地分布在载体表面上，可省却过滤和母液回收之累。但浸渍液的体积多少，必须事先经过试验确定。
对于负载量较大的催化剂，由于溶解度所限，一次不能满足要求；或者多组分催化剂，为了防止竞争吸附所引起的不均匀，都可以来用分步多次浸渍来达到目的。
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8楼2007-12-20 15:45:52
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xpy111

铁杆木虫 (著名写手)
thank you all,
Merry Christmas and Happy New Year!
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【山登绝顶我为峰】
9楼2007-12-23 04:51:32
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wangcm

金虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！
活性炭是粉末状的吗？
我建议采用离心甩干的方法测定饱和吸水量，即让载体吸水后饱和后，离心甩除多余的载体粒子间的水分，可在离心管底部放吸水海绵或开小孔，当然如果你的载体是很细的粉末该方法不一定有效。

对于存在超大孔（>100nm）的材料，吸水体积与用压汞法测得的孔体积更接近，而不是与氮吸附法得到的孔体积，这是方法本身的限制造成的。
据我所知对于某些氧化铝载体，其氮吸附测定的孔体积为0.5 ml/g，而饱和吸水量则为0.8 ml/g。

个人意见，仅供参考。
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10楼2007-12-23 09:49:21
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