24小时热门版块排行榜    

查看: 2526  |  回复: 7

玉米粒

银虫 (小有名气)

[求助] 示差检测器

我测乳糖的条件是:安捷伦1200高液,安捷伦的示差检测器,安捷伦的氨基柱250*4.6mm,流动相是乙腈:水70:30,结果一直无法平衡(4小时以上),且溶剂峰很大,请问是怎么回事啊?麻烦大家指教下。不胜感激。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢指导 2013-11-20 10:30:10
玉米粒: 金币+1, ★有帮助 2013-11-20 11:05:04
检查溶剂是否干净,另外检查示差检测器好像有个池子,那个池子是否干净。好久不用了,说的不是很清楚
2楼2013-11-20 10:28:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-11-20 11:11:37
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.
3楼2013-11-20 10:33:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
4楼2013-11-20 11:04:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
5楼2013-11-20 11:04:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:58
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?
6楼2013-11-20 11:38:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 11:38:23
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?

是一样的哈,流动相就乙腈:水70:30,药典方法哈
7楼2013-11-20 11:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-11-20 15:13:05
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:48
第一,流动相必须均一,超声除气是肯定要的;
第二,环境温度波动不能超过±1℃,不然基线不可能很稳定(柱温和检测器温度也需要注意);
第三,示差检测器的基线波动本来就比紫外要大很多,上下波动一两百不算什么,1W的量程看不出来多少波动就行了;
第四,溶解样品必须用流动相;
第五,检测开始前,基线平衡时间一般都要至少2小时,建议提前低流速过夜;
第六,冲洗阀在正常流速平衡基线的时候就应该打开,至少冲洗半小时,然后关上,静待基线平稳。

基本就这样了吧,我前一阵刚接触示差检测器也不懂,也是1260+视差,后来通过咨询工程师和自己查资料,基本就是上述六点了,现在做的很正常。
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
8楼2013-11-20 15:07:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 玉米粒 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-05 22:46 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-05 22:44 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 13/650 2026-11-05 22:44 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-05 22:35 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 22:33 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 20/1000 2026-11-05 22:33 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 17/850 2026-11-05 22:24 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 PYZmcHr5kSaq 2026-11-05 5/250 2026-11-05 21:27 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:54 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:43 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:23 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 11/550 2026-11-05 20:21 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-05 20:21 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 20:10 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-05 17:58 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 kvewwGtKktqB 2026-11-04 8/400 2026-11-05 17:47 by My20PsvIExYO
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 13/650 2026-11-05 17:15 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-05 15:46 by My20PsvIExYO
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 10:39 by PYZmcHr5kSaq
信息提示
请填处理意见