24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 2341  |  回复: 7

玉米粒

银虫 (小有名气)

[求助] 示差检测器

我测乳糖的条件是:安捷伦1200高液,安捷伦的示差检测器,安捷伦的氨基柱250*4.6mm,流动相是乙腈:水70:30,结果一直无法平衡(4小时以上),且溶剂峰很大,请问是怎么回事啊?麻烦大家指教下。不胜感激。
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢指导 2013-11-20 10:30:10
玉米粒: 金币+1, 有帮助 2013-11-20 11:05:04
检查溶剂是否干净,另外检查示差检测器好像有个池子,那个池子是否干净。好久不用了,说的不是很清楚
2楼2013-11-20 10:28:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-11-20 11:11:37
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.
3楼2013-11-20 10:33:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
4楼2013-11-20 11:04:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
5楼2013-11-20 11:04:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:58
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?
6楼2013-11-20 11:38:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 11:38:23
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?

是一样的哈,流动相就乙腈:水70:30,药典方法哈
7楼2013-11-20 11:58:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-11-20 15:13:05
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:48
第一,流动相必须均一,超声除气是肯定要的;
第二,环境温度波动不能超过±1℃,不然基线不可能很稳定(柱温和检测器温度也需要注意);
第三,示差检测器的基线波动本来就比紫外要大很多,上下波动一两百不算什么,1W的量程看不出来多少波动就行了;
第四,溶解样品必须用流动相;
第五,检测开始前,基线平衡时间一般都要至少2小时,建议提前低流速过夜;
第六,冲洗阀在正常流速平衡基线的时候就应该打开,至少冲洗半小时,然后关上,静待基线平稳。

基本就这样了吧,我前一阵刚接触示差检测器也不懂,也是1260+视差,后来通过咨询工程师和自己查资料,基本就是上述六点了,现在做的很正常。
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
8楼2013-11-20 15:07:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 玉米粒 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +16 沧海轻舟e 2026-04-06 16/800 2026-04-07 17:35 by 孙俊俊
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +12 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-05 12/600 2026-04-07 17:30 by 孙俊俊
[考研] 307求调剂 +11 超级伊昂大王 2026-04-06 11/550 2026-04-07 11:54 by dongzh2009
[考研] 292求调剂 +4 lilllllxccc 2026-04-05 5/250 2026-04-07 09:29 by 纺大杨老师
[考研] 307求调剂 +3 Youth@@ 2026-04-07 3/150 2026-04-07 09:25 by 小黑不怕难
[考研] 一志愿华中农业大学0710(A)初试329分 求调剂 +5 一名26考研生 2026-04-04 5/250 2026-04-07 08:54 by 18828373951
[考研] 308求调剂 +11 墨墨漠 2026-04-06 11/550 2026-04-06 22:56 by 875465
[考研] 307求调剂 +3 所念及所望 2026-04-06 3/150 2026-04-06 17:30 by 土木硕士招生
[考研] 求调剂 +11 xzghyuj 2026-04-04 11/550 2026-04-06 11:49 by lijunpoly
[考研] 301求调剂 +6 细胞相关蛋白 2026-04-02 10/500 2026-04-06 08:34 by jp9609
[考研] 考研调剂生寻找导师 +3 顾瞻考研啊 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:18 by 啵啵啵0119
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 考研调剂 +3 mcbbc 2026-04-04 3/150 2026-04-05 10:03 by barlinike
[考研] 一志愿北京化工大学,初试成绩350求调剂 +9 沿岸?贝壳 2026-04-04 14/700 2026-04-05 01:09 by 沿岸?贝壳
[考研] 344材料与化工调剂 +9 调剂上岸玘 2026-04-03 9/450 2026-04-04 23:10 by happyddm
[考研] 一志愿上海大学生物学346 +3 上海大学346调剂 2026-04-03 3/150 2026-04-04 20:20 by dongzh2009
[考研] 348分环境工程·调剂 +10 吴彦祖24k 2026-04-03 11/550 2026-04-04 14:19 by 无际的草原
[考研] 一志愿双非085502,267分,过四级求调剂 +3 再忙也要吃饭啊 2026-04-03 3/150 2026-04-04 05:03 by gswylq
[考研] 重庆大学材料与化工085600,初试370+,求求调剂建议 +8 shzhou_ 2026-04-01 9/450 2026-04-03 09:31 by 蓝云思雨
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
信息提示
请填处理意见