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玉米粒

银虫 (小有名气)

[求助] 示差检测器

我测乳糖的条件是:安捷伦1200高液,安捷伦的示差检测器,安捷伦的氨基柱250*4.6mm,流动相是乙腈:水70:30,结果一直无法平衡(4小时以上),且溶剂峰很大,请问是怎么回事啊?麻烦大家指教下。不胜感激。
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢指导 2013-11-20 10:30:10
玉米粒: 金币+1, 有帮助 2013-11-20 11:05:04
检查溶剂是否干净,另外检查示差检测器好像有个池子,那个池子是否干净。好久不用了,说的不是很清楚
2楼2013-11-20 10:28:27
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-11-20 11:11:37
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.
3楼2013-11-20 10:33:48
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玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
4楼2013-11-20 11:04:15
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玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 10:33:48
1.溶剂是否有气泡,用前最好抽滤一下,2.你溶剂是装一个瓶中吗,两个瓶,有影响。
3.柱接头检查一下,或重新装一下,接不好,容易对泵压产生影响
4.排泵中气泡.

您好! 我是装在一个瓶子中的,用之前用超声排气泡了。我做的溶剂峰特别大,送到药检所测得图溶剂峰很小啊怎么回事?还有什么要注意的吗?是不是哪点没设置好啊,新手请多指点,非常感谢!
5楼2013-11-20 11:04:13
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刘东磊

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:58
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?
6楼2013-11-20 11:38:23
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玉米粒

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 刘东磊 at 2013-11-20 11:38:23
你们和药监局仪器的条件是一样的吗?流动相有没有调PH,或者需不需要调一下,溶剂是什么?

是一样的哈,流动相就乙腈:水70:30,药典方法哈
7楼2013-11-20 11:58:13
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zxcd88

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-11-20 15:13:05
玉米粒: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-20 17:52:48
第一,流动相必须均一,超声除气是肯定要的;
第二,环境温度波动不能超过±1℃,不然基线不可能很稳定(柱温和检测器温度也需要注意);
第三,示差检测器的基线波动本来就比紫外要大很多,上下波动一两百不算什么,1W的量程看不出来多少波动就行了;
第四,溶解样品必须用流动相;
第五,检测开始前,基线平衡时间一般都要至少2小时,建议提前低流速过夜;
第六,冲洗阀在正常流速平衡基线的时候就应该打开,至少冲洗半小时,然后关上,静待基线平稳。

基本就这样了吧,我前一阵刚接触示差检测器也不懂,也是1260+视差,后来通过咨询工程师和自己查资料,基本就是上述六点了,现在做的很正常。
http://www.yaoq.net/?fromuid=219543
8楼2013-11-20 15:07:47
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