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willday

木虫 (小有名气)

[交流] 焙烧分子筛的问题

请问各位虫子,在焙烧mcm41的时候,文献上很多用管式炉,并且都是在烧的时候先通氮气,再通空气。但我实验室目前只有一台马夫炉。 我想问问通不通氮气保护的区别是什么。

我个人认为焙烧的作用就是烧除表面活性剂,那么只要通空气就可以了,而且这个我可以通过前面有人说过的中途打开炉门的方法解决,那么氮气的作用到底是什么呢?
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xiaochouyu06

木虫 (小有名气)


willday(金币+1,VIP+0):thanks
我们焙烧ZSM-5 FER等分子筛时,都不用N2保护,直接烧就行。
焙烧的目的不就是去除催化剂中的杂志么?
可能你的MCM稳定性较差,需要N2保护吧
2楼2007-12-18 08:20:53
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xiaochouyu06

木虫 (小有名气)


willday(金币+1,VIP+0):thanks
我老师说过,MCM等介孔分子筛,水热稳定性差,这可能是需要N2保护的原因吧.
3楼2007-12-18 08:24:08
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wlli0918

铁虫 (初入文坛)


willday(金币+1,VIP+0):thanks
我以前也做这个,通入氮气主要起保护功能,如果直接在空气中被烧,表面活性剂的量很大,在分子筛孔道内部的局部空间里面温度很高,造成分子筛的结构破坏,另一方面,介孔材料不是很稳定。通入氮气之后,表面活性剂的燃烧就很慢了
4楼2007-12-18 08:27:06
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s605m

铁杆木虫 (职业作家)


willday(金币+1,VIP+0):thanks
可以考虑分步烧,看看赵东元的chem.rev的文章,其中有介绍!!
5楼2007-12-18 08:28:44
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qqqw

至尊木虫 (正式写手)


willday(金币+1,VIP+0):thanks
如果有表面活性剂,在300度左右会分解,有可能会氧化剧烈放热,先通氮气保护可能是防止剧烈放热而导致的分子筛的烧结。
6楼2007-12-18 08:30:04
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liuzy73

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!
没有管式炉也没有关系,直接用马弗炉烧就行。升温速度慢一点,比如一分钟一度,然后在120度停2小时除水,再在350度停2-4小时(这时候模板剂开始分解了),最后升温到540度,我一般烧10小时,其实6小时也可以了,不过我们的炉子是程序升温的,不用人职守,所以多几个小时比较比较放心,免得烧完后有黑点。
7楼2007-12-18 08:46:11
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glove

新虫 (正式写手)

没见过用N2 保护的,直接烧就可以
8楼2007-12-18 10:18:18
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