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艾晓思

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助 酒石酸的酯化问题 已有2人参与

各位大侠快来帮忙啊,小女子日前要做MIBC和酒石酸的酯化反应,反应条件是什么啊,跪求各位大侠指点啊
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lcg_1206

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+5, FC-EPI+1, 欢迎交流 2013-11-19 09:12:29
甲基异丁基甲醇(mibc):无色稳定液体。熔点-90℃,凝固点-90℃,沸点132℃,相对密度0.8083(20/20℃),折射率1.4112,闪点40.6℃,蒸气压(20℃)0.373kPa,粘度5.2mPa·s。在低于-90℃时固化为玻璃体。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1%-5.5%。能与多种有机溶剂混溶,微溶于水,20℃时在水中的溶解为1.9%。
D型酒石酸为无色透明结晶或白色结晶粉末,无臭,味极酸,相对密度1.7598。熔点168~170℃。易溶于水,溶于甲醇、乙醇,微溶于乙醚,不溶于氯仿。DL型酒石酸为无色透明细粒晶体,无臭味,极酸,相对密度1.697。熔点204~206℃,210℃分解。溶于水和乙醇,微溶于乙醚,不溶于甲苯。酒石酸在空气中稳定。无毒。
二者反应极具危险性,你可要小心。没做好方案不要轻易试验。至于条件,你可以做个正交试验。我觉得在水中加压反应较好。
2楼2013-11-18 17:56:40
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艾晓思

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-11-18 17:56:40
甲基异丁基甲醇(mibc):无色稳定液体。熔点-90℃,凝固点-90℃,沸点132℃,相对密度0.8083(20/20℃),折射率1.4112,闪点40.6℃,蒸气压(20℃)0.373kPa,粘度5.2mPa·s。在低于-90℃时固化为玻璃体。蒸气与空气 ...

这个反应能具体说一下,当时用的什么物质保护MIBC上的羟基啊
3楼2013-11-19 16:33:59
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艾晓思

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-11-18 17:56:40
甲基异丁基甲醇(mibc):无色稳定液体。熔点-90℃,凝固点-90℃,沸点132℃,相对密度0.8083(20/20℃),折射率1.4112,闪点40.6℃,蒸气压(20℃)0.373kPa,粘度5.2mPa·s。在低于-90℃时固化为玻璃体。蒸气与空气 ...

我的反应做完了,得到的产物是红棕色的不知道你做出的产物是个什么颜色状态
4楼2013-11-20 16:37:50
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lcg_1206

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by 艾晓思 at 2013-11-20 16:37:50
我的反应做完了,得到的产物是红棕色的不知道你做出的产物是个什么颜色状态...

测酸值可以么,你怎么判断终点?

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2013-11-20 22:20:31
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艾晓思

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-11-20 22:20:31
测酸值可以么,你怎么判断终点?
...

我不是测试的酸值,我用的是气相色谱,最后的反应产率有87%  我周一的时候测酸值试试
6楼2013-11-22 17:00:52
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lcg_1206

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 艾晓思 at 2013-11-22 17:00:52
我不是测试的酸值,我用的是气相色谱,最后的反应产率有87%  我周一的时候测酸值试试...

87%不错了,那13%主要是什么呢,
7楼2013-11-22 17:09:23
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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7楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-11-22 17:09:23
87%不错了,那13%主要是什么呢,...

13%应该都是反应的副产物吧,比如酒石酸自身酯化什么的,这个具体的我也没想到怎么验证呢还 你有什么办法吗
8楼2013-11-22 20:42:50
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lcg_1206

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 艾晓思zs at 2013-11-22 20:42:50
13%应该都是反应的副产物吧,比如酒石酸自身酯化什么的,这个具体的我也没想到怎么验证呢还 你有什么办法吗...

谁过量,过量多少?

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2013-11-22 22:51:17
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艾晓思zs

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by lcg_1206 at 2013-11-22 22:51:17
谁过量,过量多少?
...

MIBC过量了0.2mol
10楼2013-11-23 17:54:49
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