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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱定量环的规格会影响峰形么
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zhongjie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-13 21:03:09
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-15 11:22:29
样品中有机溶剂组成应与起始流动相比例一致，进样之前应以起始流动相比例平衡
减少进样量时要考虑洗针液的影响，弱洗液比例应与起始流动相比例一致
0.5 mg/mL浓度偏高，可以考虑稀释至100 ug/mL以下
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21楼2013-11-13 20:53:22
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zhongjie at 2013-11-13 20:53:22
样品中有机溶剂组成应与起始流动相比例一致，进样之前应以起始流动相比例平衡
减少进样量时要考虑洗针液的影响，弱洗液比例应与起始流动相比例一致
0.5 mg/mL浓度偏高，可以考虑稀释至100 ug/mL以下

我这边方法是药典规定的，有这么大的改变需要验证。
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希望大家多多关照~````
22楼2013-11-13 21:03:57
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhuqingshabai: 金币+1 2013-11-17 10:46:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2013-11-13 20:20:34
我这个其实是500ug/ml啊，浓度不高啊...

造成平头的原因是由于检测器的上线造成的，一般来说，超载峰会很宽，但是有时候没有超载的情况下，仍在是平头，是由于检测器的上限造成的，解决的方法，换一个波长，该物质的吸收在该位置较低，但有。常用为稀释或者减少进样量均可。
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23楼2013-11-13 22:42:15
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2013-11-13 20:18:21
麻烦问下，我过载以后怎么进行有关物质专属性实验呢？没有办法线性的说明主峰的减少啊...

再配一个1%或0.1%的自身对照，在这个浓度做线性，而不是在100%浓度做线性
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悲催的研发！
24楼2013-11-14 08:36:13
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+1 2013-11-17 10:43:03
我怎么觉得这和色谱柱还有检测器关系挺大的?
你这肯定是过载了，一般来说色谱柱是有一个最大负载的，另外，检测器也有一个线性范围的。
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25楼2013-11-14 21:40:54
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
0.5mg/ml 样品浓度正常，你可以看看你平时的样品正常出峰时，峰面积多大，以这个为范围更好一点，不同的物质紫外响应不同，要求的浓度也就有所区别。
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浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
26楼2013-11-15 10:22:44
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-14 21:40:54
我怎么觉得这和色谱柱还有检测器关系挺大的?
你这肯定是过载了，一般来说色谱柱是有一个最大负载的，另外，检测器也有一个线性范围的。

我也是这样想的，但是之前戴安的DAD都没有这样的情况，排查下试试吧，谢谢
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希望大家多多关照~````
27楼2013-11-17 10:43:46
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-15 10:22:44
0.5mg/ml 样品浓度正常，你可以看看你平时的样品正常出峰时，峰面积多大，以这个为范围更好一点，不同的物质紫外响应不同，要求的浓度也就有所区别。

别的物质都还好，就环丙沙星有这个问题
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希望大家多多关照~````
28楼2013-11-17 10:44:31
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-14 08:36:13
再配一个1%或0.1%的自身对照，在这个浓度做线性，而不是在100%浓度做线性...

就是自身对照降低浓度呗，专属性稀释进样是么，这样的话是不是会对杂质峰检出有影响呢？需要高浓度和低浓度对比么？
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希望大家多多关照~````
29楼2013-11-17 10:46:27
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by da1234mao at 2013-11-13 22:42:15
造成平头的原因是由于检测器的上线造成的，一般来说，超载峰会很宽，但是有时候没有超载的情况下，仍在是平头，是由于检测器的上限造成的，解决的方法，换一个波长，该物质的吸收在该位置较低，但有。常用为稀释或 ...

波长更改的话，不符合GMP要求，因为还要在这个波长下对其他有关物质进行检测，这个如何解决呢？
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希望大家多多关照~````
30楼2013-11-17 10:47:51
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