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zhongjie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-13 21:03:09
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-11-15 11:22:29
样品中有机溶剂组成应与起始流动相比例一致,进样之前应以起始流动相比例平衡
减少进样量时要考虑洗针液的影响,弱洗液比例应与起始流动相比例一致
0.5 mg/mL浓度偏高,可以考虑稀释至100 ug/mL以下
21楼2013-11-13 20:53:22
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
21楼: Originally posted by zhongjie at 2013-11-13 20:53:22
样品中有机溶剂组成应与起始流动相比例一致,进样之前应以起始流动相比例平衡
减少进样量时要考虑洗针液的影响,弱洗液比例应与起始流动相比例一致
0.5 mg/mL浓度偏高,可以考虑稀释至100 ug/mL以下

我这边方法是药典规定的,有这么大的改变需要验证。
希望大家多多关照~````
22楼2013-11-13 21:03:57
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zhuqingshabai: 金币+1 2013-11-17 10:46:43
引用回帖:
18楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2013-11-13 20:20:34
我这个其实是500ug/ml啊,浓度不高啊...

造成平头的原因是由于检测器的上线造成的,一般来说,超载峰会很宽,但是有时候没有超载的情况下,仍在是平头,是由于检测器的上限造成的,解决的方法,换一个波长,该物质的吸收在该位置较低,但有。常用为稀释或者减少进样量均可。
23楼2013-11-13 22:42:15
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e_liang369

金虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by zhuqingshabai at 2013-11-13 20:18:21
麻烦问下,我过载以后怎么进行有关物质专属性实验呢?没有办法线性的说明主峰的减少啊...

再配一个1%或0.1%的自身对照,在这个浓度做线性,而不是在100%浓度做线性
悲催的研发!
24楼2013-11-14 08:36:13
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
zhuqingshabai: 金币+1 2013-11-17 10:43:03
我怎么觉得这和色谱柱还有检测器关系挺大的?
你这肯定是过载了,一般来说色谱柱是有一个最大负载的,另外,检测器也有一个线性范围的。
25楼2013-11-14 21:40:54
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

0.5mg/ml 样品浓度正常,你可以看看你平时的样品正常出峰时,峰面积多大,以这个为范围更好一点,不同的物质紫外响应不同,要求的浓度也就有所区别。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
26楼2013-11-15 10:22:44
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
25楼: Originally posted by kitaro at 2013-11-14 21:40:54
我怎么觉得这和色谱柱还有检测器关系挺大的?
你这肯定是过载了,一般来说色谱柱是有一个最大负载的,另外,检测器也有一个线性范围的。

我也是这样想的,但是之前戴安的DAD都没有这样的情况,排查下试试吧,谢谢
希望大家多多关照~````
27楼2013-11-17 10:43:46
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-11-15 10:22:44
0.5mg/ml 样品浓度正常,你可以看看你平时的样品正常出峰时,峰面积多大,以这个为范围更好一点,不同的物质紫外响应不同,要求的浓度也就有所区别。

别的物质都还好,就环丙沙星有这个问题
希望大家多多关照~````
28楼2013-11-17 10:44:31
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-14 08:36:13
再配一个1%或0.1%的自身对照,在这个浓度做线性,而不是在100%浓度做线性...

就是自身对照降低浓度呗,专属性稀释进样是么,这样的话是不是会对杂质峰检出有影响呢?需要高浓度和低浓度对比么?
希望大家多多关照~````
29楼2013-11-17 10:46:27
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zhuqingshabai

金虫 (正式写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by da1234mao at 2013-11-13 22:42:15
造成平头的原因是由于检测器的上线造成的,一般来说,超载峰会很宽,但是有时候没有超载的情况下,仍在是平头,是由于检测器的上限造成的,解决的方法,换一个波长,该物质的吸收在该位置较低,但有。常用为稀释或 ...

波长更改的话,不符合GMP要求,因为还要在这个波长下对其他有关物质进行检测,这个如何解决呢?
希望大家多多关照~````
30楼2013-11-17 10:47:51
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