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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相浑浊
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棉花糖刘琴

金虫 (小有名气)

[交流] 流动相浑浊

目前手上有一个项目，用到的一种流动相是0.05mM醋酸铵（pH=5.25）-乙腈-甲醇=10：85:5，在制备流动相的过程中发现，往100mL醋酸铵中加乙腈时，加了将近500mL的时候流动相变浑浊了，加热一会流动相变澄清，继续加乙腈又变浑浊，因此认为温度对醋酸铵的溶解有影响。考虑在水浴中加乙腈，这次在加乙腈的过程中没有没有出现浑浊现象，但是等流动相温度降下来之后又出现了浑浊现象，头疼啊！哪位虫友也碰到过此类问题，都是怎么解决的呢？欢迎大家各抒己见！
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1楼 2013-11-12 15:26:43
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一遍加一边搅拌超声，防止局部有机相浓度过高而析盐
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2楼2013-11-12 16:20:21
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棉花糖刘琴

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-12 16:20:21
一遍加一边搅拌超声，防止局部有机相浓度过高而析盐

也不行，刚才把盐的浓度降低了，澄清了。哈哈，请问50mM盐和10mM的盐对样品检测有什么影响呢？
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3楼2013-11-12 16:32:04
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
棉花糖刘琴(release53代发): 金币+1, 谢谢 2013-11-13 11:21:19
缓冲能力不一样，另外对pka值肯定也有点影响的
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棉花糖刘琴
4楼2013-11-12 16:37:34
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棉花糖刘琴

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-11-12 16:37:34
缓冲能力不一样，另外对pka值肯定也有点影响的

对分离度和保留时间等影响大吗？
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5楼2013-11-12 17:18:36
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da1234mao

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
多加点乙腈  减少醋酸铵  一般是醋酸铵10mM
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6楼2013-11-12 17:37:38
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xibeifeng01

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我的经验是一般5-10mM 的缓冲盐差别不大
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7楼2013-11-12 19:42:24
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棉花糖刘琴

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xibeifeng01 at 2013-11-12 19:42:24
我的经验是一般5-10mM 的缓冲盐差别不大

标准上写的是50mM，我现在调到了10mM。50mM调到10mM会有大多的影响呢？
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10楼2013-11-12 21:25:23
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
release53: 金币+2, 感谢应助 2013-11-13 11:21:35
50mm的缓冲盐缓冲效果更好一点呗。。。 不过盐的浓度大了，超级废柱子啊。。。最好还是小一点比较好 冲柱子的时候先用高比例水多冲冲，很少见这么大浓度的流动相啊，是不是他们的柱子和你的不一样啊！
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11楼2013-11-12 21:51:13
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 棉花糖刘琴 at 2013-11-12 17:18:36
对分离度和保留时间等影响大吗？...

应该会有点影响，甚至肯能影响峰型
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12楼2013-11-13 08:40:57
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anniewongjam

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乙腈极性小，醋酸铵是离子化合物，溶解性当然差啦
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13楼2013-11-13 18:58:44
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墨青衫

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
乙腈比水85比15完全没问题，换成点甲醇还可以吧，楼主用什么调的PH呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2013-11-15 08:29:47
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zhengkning8楼
2013-11-12 20:04   回复  
dongshiyuan9楼
2013-11-12 20:10   回复  
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