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棉秆中羧甲基纤维素钠的提取方法
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| 棉花杆中羧甲基纤维素钠的实验室提取方法 |
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150061245
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灬Rambo2楼2013-11-16 15:11:21
3楼2013-11-16 19:05:29
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1 纤维素 1.1 纤维素的来源 1838年，法国植物学家Anselme Payen用硝酸、氢氧化钠溶液交替处理木材，分离出来一种均匀的白色物质，首次将其命名为cellulose，即纤维素。并确定组成元素和比例，即含碳44～45%，氢6.0～6.5%，剩下的是氧。据此可以初步确定纤维素的分子式为C6H10O5。19世纪20年代末期，德国化学家Hermann Staudinger(赫尔曼·施陶丁格)确定了纤维素的高分子聚合物的形式。纤维素来源于绿色的陆生、海底植物和动物体内。植物纤维素根据来源又分为棉、木、麻和各种秸秆等种类，是植物纤维细胞壁的主要成分。另外还有一些来自动物细菌、海底生物和各种动物体内的动物纤维素。目前纤维素醚工业的原料纤维素主要是棉、木质纤维素两大类。 1.2 纤维素结构与降解 目前认为，纤维素大分子的基环是脱水葡萄糖，分子式为：(C6H10O5)n，其中由于来源不同，纤维素分析中葡萄糖残基的数目，即聚合度(DP)在 100~14000 较宽的范围内。纤维素分子是D-吡喃式葡萄糖酐彼此以β－1，4-糖苷键连接而成的线型同质多聚物，其重复单元为纤维二糖(cellobiose)。纤维二糖的C1位上连接一个伯醇羟基，C4位上连接一个仲醇羟基。C1位羟基上的氢原子极易转位与氧环结合，使环式结构变为开链式结构，此时C1位碳原子保持着半缩醛的形式，具有还原性，而C4不具有还原性。纤维素大分子中每个葡萄糖残基均含有三个醇羟基，即C2、C3位仲醇羟基和C6位上的伯醇羟基，它们对纤维素的性质起着关键性的作用。纤维素可以发生氧化，酯化，醚化反应，分子间能形成氢键，纤维素可吸水，溶胀以及接枝共聚等。且不同位置羟基的反应能力也有所不同，C6位上羟基的酯化反应速度最快，C2位上羟基的醚化反应比C3位上要快，纤维素结构图见图1。 图1 纤维素结构图 2.羧甲基纤维素（CMC）的研究背景 2.1 CMC简介 羧甲基纤维素(CMC)是一种阴离子、直链、水溶性纤维素醚，有盐型（羧甲基纤维素钠）和酸型（酸化羧甲基纤维素）两种，通常经碱化，醚化，中和洗涤得到的是羧甲基纤维素钠（sodium carboxymethyl cellulose，Na-CMC），习惯上称CMC，经硫酸等酸化后得到酸化羧甲基纤维素。酸化羧甲基纤维素因其水溶性不好，市场上普遍使用其钠盐。 图 2 羧甲基纤维素钠（CMC），DS=1 CMC在1918年由德国人E.Jansen发明，并于1921年取得专利。1936～1941年，CMC的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。1940年德国I.G.Farbenindustrie公司Kalle工厂首先用间歇式水媒法生产出CMC，以商品名Tylose HBR出售，广泛用于合成洗涤剂中并作为某些胶（如明胶、阿拉伯胶）的代用品，得到很大的发展。1943年，美国Hercules公司开始工业化生产CMC，并于1946年开始生产精制的CMC，该产品被认为可作为安全的食品添加剂1947年，美国Wyandotte化学公司生产出商品名为Carbose的CMC投入市场。1944年，日本东京工业实验所开始工业化生产。此后，各国陆续发展CMC的工业生产，我国于1958年首先在上海赛璐路厂投入工业生产。目前，不同纯度、不同级别和规格的羧甲基纤维素钠产品，在世界已有300种之多，国外主要生产国有美国、德国、日本、芬兰、意大利、法国和英国等。因CMC具有优良的增稠、分散、悬浮、粘合、成膜、保护胶体、保护水分、抗酶解以及代谢惰性等性能，目前已被广泛于食品、医药、牙膏、洗涤剂、卷烟、造纸、建材、陶瓷、日化、纺织印染、石油钻井与选矿等各种行业，有工业“味精”之称。CMC属于改性天然纤维素，目前联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)已正式称它为“改性纤维素”。 2.2 CMC的生产方法与工艺 CMC是以纤维素（精制棉/棉浆/木浆等）为原料，在氢氧化钠和一氯乙酸（钠）的作用下生产的一种纤维素醚，以CMC取代度（DS）是1为例，总反应化学式如下： [C6H7O2(OH)3]n+nClCH2COOH+2nNaOH→ [C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n+nNaCl+2nH2O 反应为碱性体系，水的存在使一氯乙酸（钠）发生如下水解副反应： ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl ClCH2COONa+H2O→HOCH2COOH+NaCl 副反应一方面消耗了氢氧化钠和一氯乙酸（钠），降低了醚化效率；另一方面产物中的羟乙酸钠和其它杂质造成成品的纯度下降。副反应程度取决于碱纤维素组成中游离碱含量和水的比例。游离碱含量愈高副反应愈多；含水比例愈大，碱纤维素水解愈大；游离碱量增加，副反应增多。副反应还与反应温度、投料速度及设备类型等工程因素有关。 |
4楼2014-08-20 10:39:26