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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 标准条件下出峰推迟14分钟!麻烦各位高手指点下原因啊
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晓风晨曦

新虫 (初入文坛)

[求助] 标准条件下出峰推迟14分钟!麻烦各位高手指点下原因啊

如题，同一台液相，以前做样品出峰时间是17分钟左右，第二天进样就成了30分钟，辅料出峰时间没推迟，柱子是刚换的新柱，方法是梯度洗脱，流动相的pH也没问题，泵可能有点小堵，但能推迟这么多吗？
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1楼 2013-11-12 10:38:00
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只要心够决

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出峰时间推迟，那峰面积有变化吗？如果面积增大，可能是柱子没冲好，有残留，也有可能是泵有气泡
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大约在冬季
2楼2013-11-12 11:32:41
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yi_wang

铁杆木虫 (著名写手)

roye

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
晓风晨曦: 金币+5, ★有帮助, 是的，换了台液相就OK了 2013-11-15 10:27:59
看看是不是泵进气泡或者漏液 导致流速不准 我好几次遇见保留时间大幅度变化都是泵流量不准引起
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哥泡的不是论坛,是寂寞....
3楼2013-11-12 13:24:03
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YU_JIAN_LONG

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-12 13:24:03
看看是不是泵进气泡或者漏液 导致流速不准 我好几次遇见保留时间大幅度变化都是泵流量不准引起

如果是泵头堵了，有可能造成出峰时间后移，你可以把泵头拆下来清洗，先用清水超声，再用15%异丙醇超声，再用清水超声，每次15分钟，可以试试。。。
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4楼2013-11-12 16:06:35
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tufeiya

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看看是不是漏液吧，看看压力，如果压力比以前跑的时候低很多，那肯定是有漏液的地方。如果压力正常的话，就有可能是柱子没平衡好，保留时间相差这么多，应该是压力的问题。

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5楼2013-11-12 16:53:15
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晓风晨曦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yi_wang at 2013-11-12 13:24:03
看看是不是泵进气泡或者漏液 导致流速不准 我好几次遇见保留时间大幅度变化都是泵流量不准引起

但是别的项目在同一台仪器上做就推迟2分钟，我的相差太大了

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6楼2013-11-13 06:59:27
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yq_guo

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
检查一下你的流动相有机相是否挥发性，导致流动相配比出问题了。
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穷则独善其身，达则兼济天下
7楼2013-11-14 13:13:42
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晓风晨曦

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 只要心够决 at 2013-11-12 11:32:41
出峰时间推迟，那峰面积有变化吗？如果面积增大，可能是柱子没冲好，有残留，也有可能是泵有气泡

峰面积差的不大，流量有点不稳
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8楼2013-11-15 10:26:50
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