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郭凤英

新虫 (小有名气)

[求助] 合成的聚苯胺为什么在1000度还分解不完全?TG曲线一直下降。

我合成的聚苯胺,盐酸掺杂的。测试热重曲线的时候,从50度一直到1200度,TG曲线一直在下降,最终也没有分解完全,有很多剩余。我看别人的聚苯胺基本在550度左右有一个大的失重平台,而且完全分解光了。怎么回事儿啊?
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郭凤英

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by nalaobo at 2013-11-11 13:05:56
你是不是样品放多了,样品质量要控制的,还有你的气氛是什么,这个不需要保护气

4mg, N2气氛
3楼2013-11-11 17:57:34
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郭凤英

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by Pureland at 2013-11-13 20:21:14
是不是N2不纯,有空气混入?有空气的话,就会一直下降。

我怀疑是发生了碳化,不过你知道聚苯胺的碳化温度是从多少度到多少度吗?我还没有查到。请不吝赐教。
5楼2013-11-14 08:12:58
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郭凤英

新虫 (小有名气)

紫百合LYL: 回帖置顶 2013-11-17 16:42:52
引用回帖:
6楼: Originally posted by _andalusia at 2013-11-14 14:42:47
还是上图吧,如果是混有空气的话,TG曲线应该是线性缓慢下降的。

是这个样子的图,我用的是N2保护,升温速率10度/min,最高做到了1200度,还在下降, 不知道是不是仪器的原因。
合成的聚苯胺为什么在1000度还分解不完全?TG曲线一直下降。
PANI TG图.jpg

7楼2013-11-15 08:23:31
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郭凤英

新虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by _andalusia at 2013-11-15 16:32:42
你这失重都超100%了,扣基线了吗?...

是呀,我完全蒙了,也做了空白的呀。
9楼2013-11-16 17:21:29
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郭凤英

新虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by nalaobo at 2013-11-20 10:34:16
我以前做过累世聚合物的曲线,你的质量称量有没有问题,4mg是准确的吗?国产的仪器称量不是很好的。你看别人的图对比也要知道人家的升温速率,不然可比性也不好!

嗯, 是德国的仪器,我的质量测量是有误差,因为用的外置天平测量的质量数据,这可能是造成失重超100%的缘故吧。升温速率我用过10°/min,还用过5°/min的,结果没有什么差别。
12楼2013-11-20 14:46:21
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