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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 真诚请教有机体系循环伏安实验问题！
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heartgoing

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 真诚请教有机体系循环伏安实验问题！

各位虫虫大家好，我是电化学的新手，现在要做这方面的实验，遇到很多问题，恳切希望各位高手多多赐教！
我打算做导电高分子材料的循环伏安曲线，三电极体系，在工作电极Pt片上沉积导电高分子膜，电解液使用四丁基六氟磷酸铵的乙腈溶液，有这样一些问题不清楚：

1.参比电极是否最好使用Ag/Ag+电极？对有机体系，有些资料上提到准参比电极的使用，但是我用Ag丝或者Pt丝做了几次二茂铁的标定，电势很不稳定，而且我对准参比电极并不是一个氧化还原对也很疑惑。如果使用Ag/Ag+电极，是否必须使用双液接？一个Ag丝插在AgNO3的乙腈溶液中的单液接的参比电极是否能直接插在电解池中使用？

2.鲁金毛细管的问题。根据资料，参比电极和研究电极之间最好使用鲁金毛细管，但是如果在单室电解池体系中，如何实现鲁金毛细管？

3.前面问题的继续。直接使用一个烧杯作为电解池行不行？还是必须把研究电极和参比电极、辅助电极之间的体系全部隔开？

小弟现在很疑惑，周围也没有具有这方面实验经验的人可以请教，希望大家指点迷津。

还有，我愿意提供50金币给各位参与讨论的各位虫虫，怎么实现？请版主帮忙。

[ Last edited by heartgoing on 2007-12-15 at 08:56 ]
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1楼 2007-12-15 08:53:21
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heartgoing

铁杆木虫 (正式写手)
那是不是说最好还是用三室电解池？
用活塞将参比电极和工作电极隔开具体怎么实现，能否再详细讲讲。
如果用鲁金毛细管将参比电极室和工作电极室连接，是不是需要一个盐桥？比如对我来说，参比电极室中为AgNO3和Bu4NPF6的乙腈溶液，工作电极室为Bu4NPF6的乙腈溶液，那盐桥中是不是使用Bu4NPF6的乙腈溶液就行了？那种末端有玻璃结什么的盐桥能买到吗？
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7楼2007-12-16 21:56:02
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pineage

铜虫 (初入文坛)
★
heartgoing(金币+1,VIP+0):谢谢交流！
兄弟你好有钱啊
你能把二茂铁怎么做的文献共享一下吗，我也关心有机参比很久了。
我原来问过一个工厂的人，有没有有机的参比卖，对方说没有。只要把无机的普通参比的电解液倒掉，换成有机电解液就好
比如甘汞电极，倒掉电解液后，换上所用溶剂的饱和氯化物的盐就可以。但是我就不知道比如什么氯化物能在PC里有比较高的溶解度。
你提到的氧化还原对的疑问我也有。我坚信不是氧化还原对的电极不能做参比电极
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2楼2007-12-15 14:15:44
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heartgoing

铁杆木虫 (正式写手)
老板有点钱而已啊
二茂铁是实验室买的，不贵的
根据资料，Ag/Ag+电极适合于在有机体系中使用，比如天津艾达就有商品，内外参比都是可以自己更换的

[ Last edited by heartgoing on 2007-12-15 at 14:56 ]
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3楼2007-12-15 14:54:26
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sleeper727

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
magicpopo(金币+2,VIP+0):多谢热心虫友！
heartgoing(金币+1,VIP+0):谢谢交流！
如果想实验做得讲究，还是要设计一个合适的电解池，不要用烧杯。

既然要用到鲁金毛细管，就不要用单室电解池。

建议你到你们学校负责本科生物理化学实验中电化学实验的基础实验室去看看，那应该有电解池可以参考，也会有懂一些的老师。

Ag丝参比不会很稳，但如果你的实验对电位控制没有那么严格的话，也应该可以用的。
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4楼2007-12-15 20:43:18
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