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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 请教丙烯环氧化校正因子的测量
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

[交流] 请教丙烯环氧化校正因子的测量

做丙稀环氧化，用叔丁醇做内标。

但环氧丙烷和叔丁醇的相对校正每测一次结果都是不一样。

过程：称取定量环氧丙烷和叔丁醇，摇匀后，用色谱测，每次结果都不一样。

大家帮我分析分析是什么原因。

做过这个反应的人很多，你们是怎么分析环氧丙烷的量？
在分析过程中要注意一些什么问题？

请赐教！
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1楼 2007-12-13 19:31:15
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
顶顶
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2楼2007-12-14 08:29:22
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
不会吧，
做这个反应的人很多呀，
大家帮帮我吧，
谢谢了
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3楼2007-12-22 17:14:44
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

关键是PO的bp太低了

★ ★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
xmclyn(金币+1,VIP+0):3x
做这个内标，不妨做的大一点，多做点，同时保证混合之前冷却充分，保证PO不会挥发，或者尽可能的挥发的少一点

我就想到这么一点点，但愿有用。
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让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
4楼2007-12-23 01:54:45
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
引用回帖:
Originally posted by berlin at 2007-12-23 01:54:
做这个内标，不妨做的大一点，多做点，同时保证混合之前冷却充分，保证PO不会挥发，或者尽可能的挥发的少一点

我就想到这么一点点，但愿有用。

谢谢。
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5楼2007-12-25 20:11:28
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求学者zy

木虫 (正式写手)
★ ★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢！
xmclyn(金币+1,VIP+0):3X 6-17 14:55
这些东西挥发地特别快，配制时要快，容器要密封好，最好冷藏
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6楼2008-01-02 12:52:06
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
一个比较难做的课题
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7楼2008-01-02 14:43:02
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ldw8210

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
buffaloli(金币+3,VIP+0):多谢！新年好！凑成50吧！
xmclyn(金币+1,VIP+0):3X
作丙稀环氧化，我们一般不用叔丁醇做内标,我们反应液中有甲醇,用甲醇就可以内标。当然,你也可以外标,外标的溶剂可以选择甲醇.

在测校正因子时,尽量放大一定的倍数配成标液,另外,尽量保持与反应后的反应液中的组成比例一致来配.称量过程中,注意各种物质的挥发性,易挥发的后加,称量要迅速,准确,称完立即打样.重复几次配,如果几次的结果基本一致就可以了,我们一般都是这么做的.
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8楼2008-01-02 16:58:56
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zhengjia1983

银虫 (初入文坛)
那些东西很容易挥发，一定要放在青霉素瓶里密封存着
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9楼2008-01-03 01:05:26
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
buffaloli(金币+0,VIP+0):试试将小瓶用冰盐浴放置。
引用回帖:
Originally posted by zhengjia1983 at 2008-1-3 01:05:
那些东西很容易挥发，一定要放在青霉素瓶里密封存着

这个真是难操作，
我们用的是安捷伦的小瓶，密封应该没问题，
做的很郁闷
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10楼2008-01-03 09:12:35
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