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she_elf_qj

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米银还是氧化银?微量纳米银如何制样Xrd

求助,实验计划使用自己合成弱还原剂还原硝酸银以制备纳米银,先加入NaOH调节pH值再加入硝酸银,银离子浓度100ppm,加入后溶液迅速颜色变深,变黑,但是没有沉淀,UV有特征峰405nm左右,TEM中有几纳米-十几纳米的粒子生成,难道这是合成了纳米氧化银吗?因为银离子浓度太低了,XRD也做不了啊~筒子们有人也是这么微量的纳米银吗?是如何制样XRD的???万分感谢,在线等!
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
she_elf_qj: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 5 2013-11-05 14:59:19
高速离心沉淀聚集试一下吧,或者加点聚沉剂啥的,另外实在不行可以测XPS,记得要扫俄歇谱,光有光电子谱不是很行的,另外透射如果有EELS配件也可以试试,可以区分价态
2楼2013-11-05 14:42:48
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 18:43:56
只是如果测XRD的话,怎么才能凑够0.1g的样品啊,太小粒径的又离心离不下来...

不需要这么多,滴到玻璃瓶上干燥,厚点,可以多滴几次

[ 发自小木虫客户端 ]
爬在科研路
9楼2013-11-05 19:52:58
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普通回帖

she_elf_qj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-05 14:42:48
高速离心沉淀聚集试一下吧,或者加点聚沉剂啥的,另外实在不行可以测XPS,记得要扫俄歇谱,光有光电子谱不是很行的,另外透射如果有EELS配件也可以试试,可以区分价态

貌似我们这里没有EELS配件,XPS可以试一下,谢谢啦,另外,从UV中可以区分出纳米银,纳米氧化银,纳米硫化银吗??特征峰有明显差别么?
3楼2013-11-05 14:59:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
3楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 14:59:08
貌似我们这里没有EELS配件,XPS可以试一下,谢谢啦,另外,从UV中可以区分出纳米银,纳米氧化银,纳米硫化银吗??特征峰有明显差别么?...

这个我不知道,不过总感觉UV是间接证据,不能给出明确定论
4楼2013-11-05 15:04:48
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)

100ppm浓度还低?我觉得很高了,如果全还原的话,估计发黑也正常,稀释看看是否为黄色?
爬在科研路
5楼2013-11-05 17:18:28
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-05 15:04:48
这个我不知道,不过总感觉UV是间接证据,不能给出明确定论...

那三种银的特征峰分别是多少啊??
6楼2013-11-05 18:42:59
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huangyq79 at 2013-11-05 17:18:28
100ppm浓度还低?我觉得很高了,如果全还原的话,估计发黑也正常,稀释看看是否为黄色?

只是如果测XRD的话,怎么才能凑够0.1g的样品啊,太小粒径的又离心离不下来
7楼2013-11-05 18:43:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
6楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 18:42:59
那三种银的特征峰分别是多少啊??...

不知道啊,我没做过其他的UV,从这个技术本身不能给出直接证据而已,不建议用这个定性
8楼2013-11-05 19:31:10
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by huangyq79 at 2013-11-05 19:52:58
不需要这么多,滴到玻璃瓶上干燥,厚点,可以多滴几次
...

到时候去测试再从玻璃瓶上刮下来是嘛?
10楼2013-11-06 11:03:41
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