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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 纳米银还是氧化银？微量纳米银如何制样Xrd
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)

[求助] 纳米银还是氧化银？微量纳米银如何制样Xrd

求助，实验计划使用自己合成弱还原剂还原硝酸银以制备纳米银，先加入NaOH调节pH值再加入硝酸银，银离子浓度100ppm，加入后溶液迅速颜色变深，变黑，但是没有沉淀，UV有特征峰405nm左右，TEM中有几纳米-十几纳米的粒子生成，难道这是合成了纳米氧化银吗？因为银离子浓度太低了，XRD也做不了啊~筒子们有人也是这么微量的纳米银吗？是如何制样XRD的？？？万分感谢，在线等！
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1楼 2013-11-05 14:24:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
she_elf_qj: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 5 2013-11-05 14:59:19
高速离心沉淀聚集试一下吧,或者加点聚沉剂啥的,另外实在不行可以测XPS,记得要扫俄歇谱,光有光电子谱不是很行的,另外透射如果有EELS配件也可以试试,可以区分价态
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2楼2013-11-05 14:42:48
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 18:43:56
只是如果测XRD的话，怎么才能凑够0.1g的样品啊，太小粒径的又离心离不下来...

不需要这么多，滴到玻璃瓶上干燥，厚点，可以多滴几次

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爬在科研路
9楼2013-11-05 19:52:58
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普通回帖

she_elf_qj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-05 14:42:48
高速离心沉淀聚集试一下吧,或者加点聚沉剂啥的,另外实在不行可以测XPS,记得要扫俄歇谱,光有光电子谱不是很行的,另外透射如果有EELS配件也可以试试,可以区分价态

貌似我们这里没有EELS配件，XPS可以试一下，谢谢啦，另外，从UV中可以区分出纳米银，纳米氧化银，纳米硫化银吗？？特征峰有明显差别么？
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3楼2013-11-05 14:59:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
3楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 14:59:08
貌似我们这里没有EELS配件，XPS可以试一下，谢谢啦，另外，从UV中可以区分出纳米银，纳米氧化银，纳米硫化银吗？？特征峰有明显差别么？...

这个我不知道,不过总感觉UV是间接证据,不能给出明确定论
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4楼2013-11-05 15:04:48
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)
100ppm浓度还低？我觉得很高了，如果全还原的话，估计发黑也正常，稀释看看是否为黄色？
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爬在科研路
5楼2013-11-05 17:18:28
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-11-05 15:04:48
这个我不知道,不过总感觉UV是间接证据,不能给出明确定论...

那三种银的特征峰分别是多少啊？？
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6楼2013-11-05 18:42:59
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huangyq79 at 2013-11-05 17:18:28
100ppm浓度还低？我觉得很高了，如果全还原的话，估计发黑也正常，稀释看看是否为黄色？

只是如果测XRD的话，怎么才能凑够0.1g的样品啊，太小粒径的又离心离不下来
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7楼2013-11-05 18:43:56
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by she_elf_qj at 2013-11-05 18:42:59
那三种银的特征峰分别是多少啊？？...

不知道啊,我没做过其他的UV,从这个技术本身不能给出直接证据而已,不建议用这个定性
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8楼2013-11-05 19:31:10
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she_elf_qj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by huangyq79 at 2013-11-05 19:52:58
不需要这么多，滴到玻璃瓶上干燥，厚点，可以多滴几次
...

到时候去测试再从玻璃瓶上刮下来是嘛？
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10楼2013-11-06 11:03:41
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