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leonumn

铁杆木虫 (著名写手)

(1)   内标 + 标1(还原) ------ HPLC, 210, 230

(2)  内标 + 标本2(氧化)------ HPLC, 210, 230

(3)  内标 + 标1(还原) +标本2(氧化)------ HPLC, 210, 230

(4)  标 + 样品(还原+氧化)------ HPLC, 210, 230


思考一下, 有无必要做(3)?

总之, 列方程, 外标法定量分析还是可以得到你要的结果的.
11楼2007-12-14 16:26:05
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yuhao8899

金虫 (小有名气)


samuel01(金币+1,VIP+0):谢谢,我只有样品的标准品,没有氧化物的,我是进标准品和样品进了同样的浓度,对照了保留时间和峰面积的。可是氧化物就没有办法了,建立质量标准定含量,不用液相,能有什么其他的手段来分析氧化物的含量呢
“...可是氧化产品和产品是分开了,可是样品本身也分了好几个峰...”
你没有纯品,怎么确定氧化产品和产品是分开了?如果你能确定哪个是氧化产品,那么含量计算就简单了,氧化产品单独计算,其余的样品的几个峰合并计算。至于测定波长,这要根据你对他们全波长扫描的结果来定,201nm是末端吸收的位置,应该都有吸收,而且这个位置对检测器要求很高,不建议选;如果你的产品在230nm也有吸收虽然不是最大,那么可以用230nm作为你两个产品的检测波长。如果在230nm没有响应,可以选一个两者都有较大吸收的波长。
12楼2007-12-14 19:07:44
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yuhao8899

金虫 (小有名气)


samuel01(金币+1,VIP+0):谢谢,请问一下,我的样品用标准曲线计算,含量已经是由原来的95%到20%了,做加样回收率是起什么作用呢,我只解释一下,样品和氧化产品在一个位置出峰,只是最大吸收不一样,所以我就用样品的最大吸收波长作为分析波长,由于氧化后的样品在该波长下的吸收值小,不把氧化样品分离出来呢,好难处理啊
你不是有对照品吗,初定下方法后,做一个加样回收试验。
13楼2007-12-14 19:09:57
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yogasplendid

木虫 (著名写手)

做一个全波长扫描,再往下钻研
14楼2007-12-14 23:56:23
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jianglilp

金虫 (小有名气)

是否可以考虑流动相的变化?比如更换流动相,或者采用流动相的混合梯度变化。这样有助于把峰分开。
另:如果两峰不能分离,想要精确定量,是不准确了,就算能做出工作曲线。
15楼2007-12-15 01:54:19
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