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【悬赏金币】回答本帖问题，作者samuel01将赠送您 2 个金币

leonumn

铁杆木虫 (著名写手)
(1)   内标 + 标1(还原) ------ HPLC, 210, 230

(2)  内标 + 标本2(氧化)------ HPLC, 210, 230

(3)  内标 + 标1(还原) +标本2(氧化)------ HPLC, 210, 230

(4)  标 + 样品(还原+氧化)------ HPLC, 210, 230


思考一下, 有无必要做(3)?

总之, 列方程, 外标法定量分析还是可以得到你要的结果的.
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11楼2007-12-14 16:26:05
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yuhao8899

金虫 (小有名气)
★
samuel01(金币+1,VIP+0):谢谢，我只有样品的标准品，没有氧化物的，我是进标准品和样品进了同样的浓度，对照了保留时间和峰面积的。可是氧化物就没有办法了，建立质量标准定含量，不用液相，能有什么其他的手段来分析氧化物的含量呢
“...可是氧化产品和产品是分开了,可是样品本身也分了好几个峰...”
你没有纯品，怎么确定氧化产品和产品是分开了？如果你能确定哪个是氧化产品，那么含量计算就简单了，氧化产品单独计算，其余的样品的几个峰合并计算。至于测定波长，这要根据你对他们全波长扫描的结果来定，201nm是末端吸收的位置，应该都有吸收，而且这个位置对检测器要求很高，不建议选；如果你的产品在230nm也有吸收虽然不是最大，那么可以用230nm作为你两个产品的检测波长。如果在230nm没有响应，可以选一个两者都有较大吸收的波长。
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12楼2007-12-14 19:07:44
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yuhao8899

金虫 (小有名气)
★
samuel01(金币+1,VIP+0):谢谢，请问一下，我的样品用标准曲线计算，含量已经是由原来的95%到20%了，做加样回收率是起什么作用呢，我只解释一下，样品和氧化产品在一个位置出峰，只是最大吸收不一样，所以我就用样品的最大吸收波长作为分析波长，由于氧化后的样品在该波长下的吸收值小，不把氧化样品分离出来呢，好难处理啊
你不是有对照品吗，初定下方法后，做一个加样回收试验。
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13楼2007-12-14 19:09:57
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yogasplendid

木虫 (著名写手)
做一个全波长扫描,再往下钻研
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14楼2007-12-14 23:56:23
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jianglilp

金虫 (小有名气)
是否可以考虑流动相的变化？比如更换流动相，或者采用流动相的混合梯度变化。这样有助于把峰分开。
另：如果两峰不能分离，想要精确定量，是不准确了，就算能做出工作曲线。
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15楼2007-12-15 01:54:19
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