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244419281

木虫 (正式写手)

[求助] 为何我用纳米粉末制备涂层自然晾干后涂层开裂?

我用氮化硅和氧化铝微米级粉体制备浆料涂刷在碳化硅基板上,自然风干后涂层不易开裂,可是当我换成纳米氮化硅和氧化铝粉末制备涂层,自然晾干后涂层开裂,这是什么原因呢?我用的胶是PVA,含量0.5-1%
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by 244419281 at 2013-11-05 19:50:56
那请问,这该怎么办呢? 如何缓解团聚现象呢?...

我如此为楼主设想一下试验计划:在涂覆前先将两种纳米粉体进行一段时间的湿式球磨,一是消除原来存在的团聚现象,二是将两者混合均匀,两者混合不均也会导致干燥过程中收缩率发生较大的差异。为加强效果可以适当添加一些表面活性剂,根据本人的经验可先尝试一下PEG2000(适合于碳化硅)或PAA5000(适合于氧化铝),具体要楼主试验后确定。涂覆后把试样放入冷冻干燥机中冷冻干燥,如此可以消除纳米粉体料浆在风干的过程中产生的硬团聚。在进行每步的过程中最好对粉体料浆的表面ζ电位(其绝对值越大,粉体在液相中的分散性就越好)以及Ph值进行实时监测,在配制料浆时要调整Ph值,坚决避开和远离料浆的等电点(料浆颗粒表面ζ电位等于零时所对应的ph值)。一句话,在实验的任何进程中坚决拒绝粉体的团聚尤其是硬团聚。另外还有一点,纳米粉体一般是通过盐的共沉淀的方法制取的,在此过程中要确信粉体中的各种离子如氯离子已被降低至最低程度(往往要离心洗涤十余次,直到3M的硝酸银滴不出沉淀来。

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5楼2013-11-06 02:07:53
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普通回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这可能是由于纳米粉体的团聚现象远严重于微米粉体,由于团聚的存在,在干燥的过程中各部分的粉浆在干燥过程中的收缩率相差很大,导致出现拉应力,拉应力大到超过颗粒间的结合强度时即出现开裂现象。
2楼2013-11-04 19:08:59
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244419281

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2013-11-04 19:08:59
这可能是由于纳米粉体的团聚现象远严重于微米粉体,由于团聚的存在,在干燥的过程中各部分的粉浆在干燥过程中的收缩率相差很大,导致出现拉应力,拉应力大到超过颗粒间的结合强度时即出现开裂现象。

那请问,这该怎么办呢? 如何缓解团聚现象呢?
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3楼2013-11-05 19:50:56
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这就像你用沙子和pva做涂层不容易开裂而用土和pva做图层容易开裂是一个道理啊~~
4楼2013-11-05 20:21:58
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244419281

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by huangzx1314 at 2013-11-05 20:21:58
这就像你用沙子和pva做涂层不容易开裂而用土和pva做图层容易开裂是一个道理啊~~

谢谢,你的回答非常通俗易懂,我还有一个问题,请问用纳米粉体制备的陶瓷涂层和微米级粉体制备的陶瓷涂层,在无明显缺陷的情况下,其抗氧化性能哪个更好呢?
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6楼2013-11-06 12:01:55
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244419281

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by peterflyer at 2013-11-06 02:07:53
我如此为楼主设想一下试验计划:在涂覆前先将两种纳米粉体进行一段时间的湿式球磨,一是消除原来存在的团聚现象,二是将两者混合均匀,两者混合不均也会导致干燥过程中收缩率发生较大的差异。为加强效果可以适当添 ...

非常感谢您!非常有帮助,我是想用作抗氧化陶瓷图层,不知道纳米级粉体制备的涂层是否会比微米级粉体制备的图层更好呢?
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7楼2013-11-06 12:04:50
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 244419281 at 2013-11-06 12:01:55
谢谢,你的回答非常通俗易懂,我还有一个问题,请问用纳米粉体制备的陶瓷涂层和微米级粉体制备的陶瓷涂层,在无明显缺陷的情况下,其抗氧化性能哪个更好呢?...

你这个图层是防止坯体氧化的吗?如果你的这个图层是抗氧化粉体做的,如果完全涂覆表层,也就是外界氧化气氛不能与坯体直接接触的话。那应该是纳米粉体更容易氧化了。简单的道理:纳米粉体较微米粉体更容易氧化~~

但是这个具体和制备工艺什么的都有关系,毕竟粒径不是唯一影响因素。
8楼2013-11-06 12:11:10
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
7楼: Originally posted by 244419281 at 2013-11-06 12:04:50
非常感谢您!非常有帮助,我是想用作抗氧化陶瓷图层,不知道纳米级粉体制备的涂层是否会比微米级粉体制备的图层更好呢?...

希望如此。当然,也可能实验结果并不如最初设想的那样好,这时就要冷静下来,多做分析和表征,尽快确定此处有无宝可挖。一旦有了好的结果,马上就可写成一篇文章了。若投文章,我建议最好投国外的Sci期刊。一个是见见世面,在修改的过程中可以和国外的编辑和审稿人做学术交流;其次锻炼一下自己的英文写作能力;此外国外的期刊一般还不收版面费。由以上几个好处,楼主又何乐而不为呢?
9楼2013-11-06 13:14:44
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244419281

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by huangzx1314 at 2013-11-06 12:11:10
你这个图层是防止坯体氧化的吗?如果你的这个图层是抗氧化粉体做的,如果完全涂覆表层,也就是外界氧化气氛不能与坯体直接接触的话。那应该是纳米粉体更容易氧化了。简单的道理:纳米粉体较微米粉体更容易氧化~~
...

是的,谢谢,我也听别人说过纳米的涂层抗氧化性能不是很好,因为纳米涂层晶界多,是氧的主要扩散通道。
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10楼2013-11-06 14:55:13
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