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hdlili0943

新虫 (小有名气)

[求助] 碳包覆锰酸锂

在采用碳包覆锰酸锂时,参考2012年Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,8748-8752.这篇文章,Carbon-coated single-crystal LiMn2O4 nanopartilces clusters as cathode material for high-energy and high-power lithium-ion batteries     
蔗糖加入量占锰酸锂的5%,氮气保护,600℃灼烧10分钟,设置从50℃以5℃每分钟的速率升温,然后自然冷却,待温度降到200℃以下,停止通氮气,从炉中拿出来,在空气中冷却。得到的样品颜色偏棕色,XRD显示锰酸锂、LiMnO2以及四氧化三锰。
第二次,依照之前的步骤,升温之前抽真空,未通氮气,升温方式一样,冷却时,炉膛能够打开,自然冷却的速率快,XRD显示锰酸锂、四氧化三锰。
请问,锰酸锂被部分还原的原因,是在冷却的过程中外层碳对其的还原性吗?为何煅烧后,样品还会失锂?
如果是在冷却的过程中被还原,感觉换用其他的碳源意义不大,求解答!!
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xmdxx1182

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hdlili0943: 金币+1 2013-11-05 08:40:23
600度真空或者氮气足够还原锰酸锂了。
4楼2013-11-05 02:35:13
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摩托女郎

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hdlili0943: 金币+1, 有帮助 2013-11-05 10:58:02
高温下碳是很强的还原剂  还原Mn很正常 如果有Ni你试试看 比如4.7V的LNMO 直接就变成Ni单质了
8楼2013-11-05 09:31:27
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qq1099748411

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
hdlili0943: 金币+1, 有帮助 2013-11-04 17:09:42
炭在500到600度时为无定型的炭,估计你的炭化时间的问题。200度空气炭是没问题的,其他的你自己考虑。
2楼2013-11-04 10:11:52
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xmdxx1182

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hdlili0943 at 2013-11-04 17:11:27
难道是碳化的时间太短的原因吗?

要么在空气中烧,要么用最短的时间碳化。所有正极只有磷酸盐可以包碳不被还原
5楼2013-11-05 02:36:11
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xmdxx1182

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hdlili0943 at 2013-11-05 10:59:43
难道是在降温的过程中外层包覆的碳还原锰吗?一般,碳还原所需的温度是多少啊?

3价4价锰我记得300-400就可以被还原,2价还原到0价要1000度。韩国人不知道是做了多少次实验才碰巧有个没被还原的就发文章了
11楼2013-11-05 14:23:33
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普通回帖

hdlili0943

新虫 (小有名气)

难道是碳化的时间太短的原因吗?
3楼2013-11-04 17:11:27
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hdlili0943

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xmdxx1182 at 2013-11-05 02:36:11
要么在空气中烧,要么用最短的时间碳化。所有正极只有磷酸盐可以包碳不被还原...

空气中烧蔗糖不是都烧没了吗?我碳化的时间选择的是10分钟
6楼2013-11-05 08:41:56
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hdlili0943

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xmdxx1182 at 2013-11-05 02:35:13
600度真空或者氮气足够还原锰酸锂了。

600度可以还原锰酸锂的依据是什么?麻烦提供相关的文献,不胜感激!
7楼2013-11-05 08:43:54
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hdlili0943

新虫 (小有名气)

难道是在降温的过程中外层包覆的碳还原锰吗?一般,碳还原所需的温度是多少啊?
9楼2013-11-05 10:59:43
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xmdxx1182

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hdlili0943 at 2013-11-05 08:43:54
600度可以还原锰酸锂的依据是什么?麻烦提供相关的文献,不胜感激!...

这还需要什么文献?算算delta G就知道了
10楼2013-11-05 14:21:52
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