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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD问题
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niechun

金虫 (小有名气)

[交流] XRD问题

各位高手，我用络合法制备了LaFe0.9Co0.1O3催化剂，但XRD标准卡片上只有LaFeO3，和LaCoO3，那我制备出来的物相如和确定呢？
还有我要确定它的啊a，b，c,等晶格参数又该怎么做？
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1楼 2007-12-12 18:46:33
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
LaFe0.9Co0.1O3这个你是怎么知道的？
是不是做个元素分析，确定一下各个原子的比例。

这个不知道做个单晶可以不？不懂，随便说说
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2楼2007-12-12 21:33:36
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jxchen6729

银虫 (小有名气)
★
eric2004(金币+1,VIP+0):多谢您热心应助！
利用XRD测试结果，和标准谱图相比较，确定催化剂的物相组成。
如果测晶胞参数，首先要知道物相的晶型，然后利用布拉格方程求得某一晶面的晶面距（d值），利用d值与晶胞参数的关系求算晶胞参数。当然，利用布拉格方程计算d值时要利用布拉格角，它是衍射角的二分之一。对某一晶面的衍射角应利用慢扫描测定。
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3楼2007-12-17 20:57:38
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maljky

木虫 (小有名气)
★ ★
eric2004(金币+2,VIP+0):多谢您热心应助！
Co和Fe的原子半径很接近，你用LaFeO3或LaCoO3去对照都可以，这两个物相也只是晶胞参数有差别而已，只要你的样品只有一个物相就行。只要XRD显示只有一种物相就说明你原料里面的元素都在样品里了，根据原料添加的量，你是添加了La：Fe：Co为10：9：1是不是，那就可以基本判断为样品组成为LaFe0.9Co0.1O3了，你也可以去做EDS基本可以判断金属含量的比值。如果要求晶胞参数，就用Jade软件直接求就是了，应该是介于LaFeO3和LaCoO3之间的一个值
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4楼2007-12-17 23:19:52
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eric2004

金虫 (正式写手)
做元素分析，确定一下各个原子的含量；XRD测试结果和标准谱图相比较，确定不是LaFeO3和LaCoO3的混合物；然后据楼上所述计算的晶格参数与LaFeO3的变化，从Co和Fe原子的原子半径和亲和势等不同，说明部分Co占Fe位。也可以红外佐证。
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5楼2007-12-17 23:21:20
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