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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

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[交流] 请教高手关于钯负载三氧化二铝催化剂的XRD问题

我做钯负载三氧化二铝催化剂,它的XRD衍射峰是越强越好呢还是越弱越好?因为钯和r-Al2O3的衍射峰位置差不多,如果峰不是很强就会被三氧化二铝掩盖,就不知道有没有钯的存在,但是有文献说制备的催化剂分散越好衍射峰就越弱,通过峰的强弱可以判断催化剂的分散情况,那也就是衍射峰越弱就越好,我现在有点犹豫了,那到底怎莫来评价它的XRD峰呢?请高手指点!谢谢。
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存鹰之心于高远
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢参与应助了!
钯负载三氧化二铝这样的贵金属催化剂,负载量不会很多。
如能用XRD检测到就负载量太多了,及浪费有对活性不好。
建议不要用XRD来判断。
要判断它的分散和存在用其它方法吧,如H2-O2滴定等。
2楼2007-12-12 09:18:45
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largeheadhjm

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应助了!
你若能通过XRD检测到Pd或Pd氧化物的特征衍射峰,说明金属或金属氧化物的颗粒已大量团聚(半峰宽越小,粒径越大)!你若想了解金属Pd的分散情况,建议做CO吸附(Pd是一种储氢材料,所以用H2吸附不大准确)来测定其分散度.
3楼2007-12-12 09:38:20
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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

优秀版主优秀版主

谢谢了,我做的是负载5%,能看到钯的衍射峰阿,
存鹰之心于高远
4楼2007-12-12 10:01:30
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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

优秀版主优秀版主

如果用co吸附,具体怎莫做呢?可以说的具体点莫?谢谢
存鹰之心于高远
5楼2007-12-12 10:03:33
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largeheadhjm

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢热心应助了!
我之前是在Micromeritics ASPA 2010 型吸附仪上利用双等温线法完成的,也可自行设计脉冲装置,通过计算CO脉冲的损耗量来计算金属分散度,这就需要你多动动脑筋了!
6楼2007-12-12 10:46:36
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢应助了!
不能用XRD来判断Pd的分散度,因为XRD本身有个检测限,你的Pd粒子如果太小,肯定没有XRD峰。测Pd的分散度用CO吸附来做,再配合高倍透射电镜,这样可以计算出Pd的分散度,以及表面Pd(有可能是你的反应真是活性位,可以用来计算真实的TOF)的分散 度。
7楼2007-12-12 11:10:28
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warlen

荣誉版主 (职业作家)

孤单的乔木

优秀版主优秀版主

谢谢阿!除了co吸附还有别的办法?
存鹰之心于高远
8楼2007-12-12 16:51:42
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紫蔷薇

银虫 (小有名气)

Pd的负载量这么大,很少见啊,毕竟是贵金属,成本是不是太高了。
9楼2007-12-12 17:07:36
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zhangsh04

木虫 (正式写手)

可能XPS有所帮助把!
10楼2007-12-12 17:45:11
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