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青月儿

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[求助] 萃取Pb的消解疑惑

我用一种有机磷萃取Pb2+溶液,由于担心少量的有机物溶于水相影响原子吸收,因此取1mL水相做消解:1mL水相于烧杯——3mL浓硝酸——静止10min——加1mL30%H2O2——盖上表面皿,在电炉上加热,发现有大量气泡,像沸腾一样。约20min后,没有了气泡,溶液安静多了。然后取下表面皿,蒸至约1mL(约30min)。然后定容。可是将烧杯拿出通风橱,一股刺鼻的味道,似乎是NO2,难道硝酸没有赶尽?溶液安静了,是不是说明消解完全了?后面赶酸要不要盖上表面皿,盖上则蒸发很慢,不盖会不会对Pb有损失?小女子在这方面新人,请赐教!
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