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求助：超稠油中沥青质提取分离 已有2人参与
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| 我按照三组分法提取分离超稠油中的沥青质、胶质和石蜡组分，但用正庚烷溶解原油沉淀后，基本没有沥青质（理论上沥青质含量应该很高），但在分离得到石蜡组分中在室温下有流动性，目测应该含有其他成分（沥青质？？？），请问这个沥青质和石蜡是怎么分离呢？谢谢大家了 |
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billbier
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changle9139: 金币+2, 鼓励一下 2014-04-04 16:40:48
changle9139: 金币+2, 鼓励一下 2014-04-04 16:40:48
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滤纸放置的位置一般没什么特定的要求，就是保证馏出物能浸润滤纸而不淹没过滤纸上沿。如果液面快高于滤纸上沿的话，就将抽提器带锥形瓶从油浴锅内提出来，冷却，等液面降下去了再放进油浴锅中。不 第二个问题，不同的油，其性质不同，有的滤纸上会残留沥青质，即使用甲苯也不可能将其完全溶解下来，你可以在实验前后称量真空干燥后的滤纸，看滤纸质量变化。一般质量变化不大，可以忽略不计的。 第三个实验：如果条件允许的话，最好用原油来做，毕竟沥青质抽提出来，原油的组成和性质都变化了。原油可以溶解在二硫化碳中进行液相色谱分析！ |
13楼2014-02-15 10:28:02
月是故乡圆
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【答案】应助回帖
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chenfaqiang: 金币+2, 感谢分享，欢迎常来交流 2013-10-30 21:38:42
梓昀(Punker41代发): 金币+5, 感谢帮助 2013-11-03 10:27:16
billbier: 回帖置顶 2013-12-13 00:11:35
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此分离方法就是按照溶解度来分离的，沥青质的定义就是不溶于小分子正构烷烃而溶于热苯的物质。你的三组分是如何分离的？我们常用四组份分离，沥青质分离方法如下： ①在磨口锥形瓶A中准确称取3.0g左右油样，按每克油样加入正庚烷30mL。用回流冷凝器使之煮沸，取下锥形瓶，盖好塞子，放入暗箱里在室温下静置2h。 ②将滤纸折叠后，放入玻璃漏斗，将溶液倒入滤纸过滤，用锥形瓶B接受滤液，连续几次用少量正庚烷将锥形瓶A中的残留物尽可能转移到滤纸上，最后再用正庚烷冲洗锥形瓶A内壁，洗液全部通过滤纸，锥形瓶A放在一边备用。 ③从漏斗上取下滤纸，放到抽提器中，用盛正庚烷滤液的锥形瓶B回流抽提，控制正庚烷从冷凝器末端滴下速度为2~4滴•s-1，抽屉时间不少于1h，直至从抽提器底部取出的的几滴正庚烷在滤纸上蒸发不留残迹为止。 ④换上锥形瓶A，加入90mL甲苯，继续回流直至沥青质全部从滤纸上溶解下来为止。 ⑤将锥形瓶A和B分别在不同的油浴上蒸出大部分溶剂，将带有残余溶剂的锥形瓶在110℃的真空干燥箱中加热干燥1~1.5h，取出锥形瓶冷却0.5h后称重，分别得到沥青质和可溶质试样。 |
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梓昀2楼2013-10-30 19:34:06
billbier
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3楼2013-10-30 21:28:33
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billbier: 回帖置顶 2013-12-13 00:11:21
| 严格来说，沉淀沥青质必须只是针对高于260度以上的重油原料，至少也要高于200度的原料。否则原油或者粘稠原油中的轻组分尤其是苯类严重干扰实验结果的真实性。我怀疑你的原油中甲苯之类的也有，那么实际上变成了c7-苯类混和溶剂在沉淀，因此，沥青质几乎没有是正常的。 |
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4楼2013-10-30 21:35:36
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